وفيما يلي تحليل منهجي و حل مشكلة " عكس الذروة " في كروماتوجرافيا الغاز ، بما في ذلك التشخيص الوراثي ، والتحقيق في الإجراءات والتدابير الوقائية ، للمساعدة في تحديد وحل المشكلة بسرعة :

السبب الأساسي في قلب

طبيعة عكس الذروة هو أن قيمة استجابة الكاشف هو عكس الاتجاه المتوقع .

الآلية الفيزيائية الشاذة : هناك فرق في الانضغاطية في العينة أو الغاز الناقل ، إشارة لحظية عكس بسبب تأثير الحرارية ؛

العملية / معدات العيوب : أخذ العينات خطأ ، كاشف التلوث ، إشارة الدائرة تدخل أو معالجة البيانات المعلمة خطأ .

خطوة بخطوة التحقيق والحلول

1 - الملاحظات الأولية والسجلات

- تكرار التحقق : تكرار حقن عينة فارغة المذيبات + القياسية لتحديد ما إذا كان أو لم يكن عكس الذروة مستمرة . إذا كان هناك فقط عينة معينة ، مشيرا إلى أن عينة من خصائص خاصة . إذا كان موجودا على نطاق واسع ، والتركيز على الصك نفسه .

- مقارنة الأطياف الطبيعية : أخذ الأطياف الطبيعية التاريخية ، ومقارنة الوقت الاحتفاظ ، منطقة الذروة وشكل خط الأساس ، وتحديد ما إذا كان أو لم يكن ذروة واحدة غير طبيعية أو عالمية التشويه .

2 . عينة نظام التحقيق

- التلوث بالحطام : يمكن أن يؤدي سقوط الحطام من الحشوات القديمة إلى عرقلة الخطوط الملاحية المنتظمة ، مما يؤدي إلى تغيرات مفاجئة في ضغط الحقن الفوري .

استبدال فاصل جديد ، وإعادة تثبيت بعد قطع نهاية الجبهة من النفايات بطانة الأنابيب .

- الإفراط في أخذ العينات : الإفراط في أخذ العينات يجعل العينة غير متطايرة تماما في تبخير الغرفة ، مما يؤدي إلى استجابة غير خطية من البرد التركيز .

تقليل حجم العينة ( على سبيل المثال ، من 1 ميكرولتر إلى 0.5 ميكرولتر ) ، أو تمييع العينة قبل الحقن .

- اختلال نسبة تحويلة : عرقلة منفذ تحويلة أو فشل صمام التنظيم ، مما أدى إلى نسبة تحويلة الفعلية أقل من القيمة المحددة .

تحقق ما إذا كان منفذ خط تحويلة عازمة أو مسدودة ، وتنظيف تحويلة لوحة مع المذيبات بالموجات فوق الصوتية .

3 - الغاز الناقل تدفق التفتيش

- عدم كفاية نقاء الغاز الناقل : يتفاعل غاز الشوائب ( مثل الأكسجين والرطوبة ) مع العينة بصورة جانبية ، مما يغير من خصائص استجابة الكاشف .

استبدال عالية النقاء الصلب اسطوانة الغاز الناقل ، وتركيب أجهزة تنقية الغاز ( على سبيل المثال ، deoxidization الأنابيب ) .

- تقلبات الضغط قبل العمود : فشل وحدة المعامل ( التحكم الإلكتروني في الضغط ) أو تسرب الغاز ، مما أدى إلى طفرة في معدل التدفق .

تشغيل العمود الأمامي اختبار الضغط ، ومراقبة منحنى الضغط نعومة ، وتشديد كل واجهة الجوز .

- تدهور كفاءة العمود : فقدان مرحلة ثابتة من العمود الكروماتوجرافى الشيخوخة ، مما أدى إلى انخفاض في درجة الانفصال يرافقه شبح الذروة .

بعد 10-30 سم في نهاية الجبهة من اقتطاع العمود ، العمود الجديد يجب استبدالها في حالة خطيرة .

4 - التشخيص الخاص للكشف عن

- مشكلة نموذجية مع كاشف FID :

- عدم التوازن النسبي للهيدروجين / الهواء : يؤدي عدم كفاية نسبة الغاز إلى عدم استقرار اللهب ، مما يؤدي إلى الضوضاء الكهربائية .

إعادة تعيين ح ₂ : الهواء = 1 : 10 وفقا للتعليمات .

- جمع رواسب الكربون القطبية : يؤدي ترسب عينات عالية التركيز على المدى الطويل إلى الانجراف إشارة .

إزالة جامع وتجفيف بعد التنظيف بالموجات فوق الصوتية مع كحولالأيسوبروبيل .

- TCD الكاشف ملاحظة : الفرق في درجة الحرارة بين الذراع المرجعية وقياس الذراع كبيرة جدا ، أو التيار الكهربائي من الأسلاك الساخنة مجموعة عالية جدا من الضوضاء الناجمة عن الحرارة .

معايرة الفرق في درجة الحرارة أقل من 0.1 ℃ ، والحد من تدفق الجسر إلى الحد الأدنى الموصى به .

5 . الحصول على البيانات المعلمة الأمثل

- إشارة عكس الإعداد : بعض محطات العمل توفير " عكس الذروة " عرض الخيار ، خطأ في فتح يمكن أن يؤدي إلى انعكاس البصرية .

التحقق من إشارة قطبية إعدادات برامج معالجة البيانات ، واستعادة الوضع الافتراضي إلى الأمام .

- تصفية المعلمات قوية جدا : الإفراط في تصفية الرقمية يمكن أن تشوه ذروة حقيقية الشكل .

قطع التردد ( على سبيل المثال ، من 0.1hz 0.01hz ) من تمريرة عالية مرشح هو خفض بشكل صحيح .

من خلال التحقيق المنهجي أعلاه ، يمكن تحديد مصدر عكس الذروة بسرعة . إذا كان لا يزال غير قادر على حل هذه المشكلة ، فمن المستحسن أن اتصل مهندس لإجراء التشخيص العميق ، مع التركيز على فحص للكشف عن الاتصال الكهربائي الداخلي و حلبة المجلس إشارة التأريض . التشغيل العادي والصيانة الدورية هي المفتاح لتجنب مثل هذه المشاكل .