التحكم في درجة الحرارة من العمود الكروماتوجرافى ، باعتبارها جوهر نظام الكروماتوجرافى ، يؤثر بشكل مباشر على كفاءة الفصل ، ذروة التماثل و تحليل السرعة . كل تغيير في درجة حرارة العمود 1 ℃ ، عنصر القدرة عامل يمكن أن تتغير من 5 ٪ إلى 10 ٪ ، لذلك دقة التحكم في درجة الحرارة هو المفتاح لضمان موثوقية التحليل الكروماتوغرافي . في هذه الورقة ، النقاط الرئيسية في التحكم في درجة الحرارة من ثلاثة جوانب : مبدأ التحكم في درجة الحرارة ، والتكنولوجيا تحقيق استراتيجية التحسين .

الأساس المادي التحكم في درجة الحرارة

1 - آلية التأثير الحراري

- معامل الانتشار واللزوجة : يزيد ارتفاع درجة الحرارة من حركة الجزيئات ، ويزيد معامل انتشار المذاب في مرحلة الجوالة ، بينما يقلل سماكة الفيلم السائل الثابت بسبب انخفاض اللزوجة ، مما يؤدي إلى زيادة كبيرة في معدل انتقال الكتلة .

- تنظيم معامل التوزيع : تغير درجة الحرارة في التوازن بين توزيع المرحلة الثابتة والمرحلة المتنقلة ، على سبيل المثال ، عندما ترتفع درجة الحرارة في 1 ℃ عكس المرحلة الكروماتوجرافى ، الوقت الاحتفاظ بنسبة 3 في المائة .

- ذروة توسيع السيطرة : معادلة فانديمتر إلى أن أفضل درجة حرارة العمود المقابل ارتفاع منخفض لوحة ، وعادة ما يقع في مجموعة من 20-30 ℃ أقل من درجة الحرارة الحرجة من سائل ثابت .

تأثير التدرج في درجة الحرارة

محوري التدرج في درجة الحرارة يمكن أن يؤدي إلى الإبقاء على الوقت الانجراف ، شعاعي التدرج ( > 1 ℃ ) قد يؤدي إلى ذروة التوسع . النتائج التجريبية تبين أن الانحراف المعياري النسبي ( RSD ) من الوقت الاحتفاظ يمكن أن تزيد إلى أكثر من 3 ٪ في 0.5 ℃ . . . . . . .

الطريق إلى تحقيق تكنولوجيا التحكم في درجة الحرارة

1 - عنصر التحكم في درجة الحرارة الأساسية

- شبكات الاستشعار : يمكن لنظام رصد ثلاثي المراحل ( درجة حرارة الهواء في صناديق الأعمدة ، ودرجة حرارة الاتصال في جدران الأعمدة ، ودرجة حرارة مركز الأعمدة ) أن يعوض عن تأثير التأخر الحراري .

- نظام التدفئة : تكنولوجيا التدفئة فيلم يحقق استجابة سريعة ( < 60s تصل إلى درجة الحرارة المحددة ) ، مقارنة مع الأسلاك التدفئة التقليدية كفاءة بنسبة 40 ٪ .

- هيكل العزل الحراري : فراغ مزدوج تجويف جنبا إلى جنب مع aerogels طبقة العزل الحراري ، مما يجعل درجة الحرارة الخارجية اضطراب توهين 0.05 ℃ / ح .

2 . تدفق التحكم في درجة الحرارة اقتران

عندما يكون معدل تدفق الغاز الناقل يتجاوز 1 مل / دقيقة ، يجب أن تبدأ دورة الهواء القسري ( CFM > 0.8 ) .

المعلمة الأمثل ومعالجة الاستثناء

1 - استراتيجية تطوير المنهجية

- طريقة منحنى فان هوف : درجة حرارة التشغيل الأمثل يتحدد من خلال قياس معامل الاحتفاظ عند درجات حرارة مختلفة وحساب قيمة Δ H ° .

- رسم خرائط القرار : إنشاء نموذج استجابة السطح درجة الحرارة ومعدل التدفق ، وتحديد عملية نافذة مع درجة الفصل > 1.5 .

2 - تشخيص الأعطال النموذجية

- شبح الذروة تدخل : تقلب درجة حرارة العمود يؤدي إلى هطول الأمطار من الشوائب شبه متقلبة دوريا ، تحتاج إلى التحقق من ما إذا كانت طبقة عازلة من أجهزة الاستشعار الشيخوخة .

- الانجراف خط الأساس : مرحلة التحول يحدث عندما فشل التحكم في درجة الحرارة ، درجة الحرارة المبرمجة يجب أن تتوقف على الفور و تبرد إلى درجة حرارة الغرفة .

3 - معايير التحقق

وفقا لتوجيهات من جامعة جنوب المحيط الهادئ < 621 > العمود الكروماتوجرافى ، ثلاث مرات متتالية من أخذ العينات والاختبارات التي أجريت .