1 - عدة مفاهيم في الفصل اللوني للغاز :

كروماتوغرافيا الغاز

فصل التكنولوجيا التي تستخدم الغاز مثل المرحلة المحمول لتحقيق فصل عينة معقدة على أساس الفرق في توزيع قوة الامتزاز بين مكونات المرحلة الثابتة . فصل الكائن هو متقلبة ، والحرارة مستقرة ، نقطة الغليان عادة لا تتجاوز 500 درجة العينة .

الغاز

الغاز الناقل -- الغاز المستخدمة لنقل عينات من خلال النظام برمته .

كاشف الغاز -- بعض الغازات اللازمة للكشف عن الدعم ، مثل FID。

عينة مقدمة :

عملية إدخال عينة بخار الغاز الناقل . هذه العملية لها تأثير أقل على عينة من البخار .

العمود الكروماتوجرافى

فصل مكونات العينة .

كاشف

عينة من مكونات تدفق العمود يتم تحديدها والرد عليها .

جمع البيانات

إشارة كاشف هو تحويلها إلى صورة تلوّنيّة لأنّ دليل أو التلقائي التحليل النوعي والكمي .

2 - لماذا فخ الغاز المستخدمة في مسار الغاز ؟ ما هي أنواع من الفخاخ في ع ؟

الملوثات الشائعة في الغاز الناقل م ع الماء والأكسجين والهيدروكربونات halohydrocarbons ، والتي لها تأثير كبير على عمر العمود الكروماتوجرافى والكشف عن analytes.the الآثار السلبية تشمل ما يلي :

水分：

هذا هو السبب في تدهور العمود الكروماتوجرافى مرحلة ثابتة . يمكن أن تلحق الضرر الصك ؛

الأكسجين

- الملوثات الشائعة؛ هذا هو السبب في تدهور مرحلة ثابتة من العمود الكروماتوجرافى ، وانخفاض أداء بطانة مدخل العينة . يمكن أن يسبب تحلل أكثر من عدم الاستقرار .

الهيدروكربونات المهلجنة والمركبات الهيدروكربونية :

انخفاض حساسية كاشف كاشف عن طريق زيادة الضوضاء في الخلفية . كما يمكن أن يسبب الانجراف أو تقلب خط الأساس ، ذروة التلوث ، والضوضاء ، أو ارتفاع خط الأساس التعويض .

الرطوبة ، والأكسجين ، والهيدروكربونات الفخاخ الفخاخ المستخدمة في م ع .

3 . أي نوع من الفخاخ يجب أن تكون مجهزة للكشف عن مختلف ؟

FID ، الحزب الوطني الديمقراطي ، fpd-air ذيل تهب ، الهيدروجين الهيدروكربونية فخ ( على سبيل المثال ، 5060-9096 ) .

FID ، الحزب الوطني الديمقراطي ، الحزب الوطني الديمقراطي ، مركز المواصلات - الغاز الناقل - الرطوبة والأكسجين فخ ( على سبيل المثال ، ot3-2 ) .

النماء في مرحلة الطفولة المبكرة - الذيل تهب الرطوبة والأوكسجين فخ ( على سبيل المثال ، ot3-2 ) .

مركز المواصلات الغاز المرجعي الهيدروكربونية فخ ( على سبيل المثال ، 5060-9096 ) .

الجمع بين فخ ( على سبيل المثال ، rmsh-2 ) و ( على سبيل المثال ، مؤشر الأوكسجين فخ iot-2-hp ) MSD الهليوم والميثان إزالة الرطوبة والأوكسجين والهيدروكربونات

الفخاخ المذكورة أعلاه تشير إلى تغيير مرة واحدة في 6 إلى 12 شهرا ، اعتمادا على العملاء استخدام التردد .

4 - ما هي المواد الاستهلاكية المشاركة في مدخل ع ؟

المحاقن ، وأخذ العينات وسادة ، يا الدائري 5188-5365 ، بطانة الأنابيب ، التأفق لوحة ( مطلية بالذهب ختم حشية ) ، طوقا معدنية 5061-5869 الجرافيت ختم حشية ، العمود الجوز .

5 - لماذا يجب أن تحل محل عينة فاصل ؟ ما هي أنواع من الفواصل ؟ كيفية اختيار العينات وسادة وفقا لمتطلبات العملاء ؟

فاصل يجب استبدالها بانتظام لمنع تسرب الهواء ، التحلل ، وفقدان العينة ، العمود أو تدفق تدفق تحويلة قطرة ، شبح الذروة ، وانخفاض كفاءة العمود . منصات مختلفة لها خصائص مختلفة :

فقدان الحرارة الأمثل فاصل ( بوت ) : 5183-4757

مجموعة واسعة من درجة الحرارة ، وانخفاض خسارة → مناسبة لقياس الطيف الكتلي ، مدخل درجة حرارة عالية 400 درجة ، والحد من الالتصاق في مدخل العينة .

حياة طويلة فاصل

قبل ثقب ، تمديد خدمة الحياة ، والحد من التنوي . التلقائي حقن عينة الأمثل فاصل ، ومناسبة لتشغيل بين عشية وضحاها . أخذ العينات تصل إلى 400 مرة و 350 درجة حرارة عالية .

الأخضر فاصل

هذه ثلاثة أنواع من الفواصل هي من الدرجة العالية الفواصل ، تعامل مع البلازما ، غير عصا الفواصل .

نوع العالمي فاصل :

درجة الحرارة 350 درجة ، مرات تصل إلى 200 مرة ، الاقتصاد ؛

6 . كيفية اختيار الجرافيت وسادة العمود الجوز ؟

أولا معرفة نوعين من المواد الجرافيت حصيرة :

الجرافيت → المواد الناعمة ، وارتفاع درجة الحرارة الحد الأعلى .

vespel → مصنوعة من ارتفاع في درجة الحرارة المقاومة بوليميد ، المواد الصلبة ، وارتفاع في درجة الحرارة تنتج الخسارة .

الجرافيت وسادة مع الجوز العمود :

وسادة قصيرة مع قبعة قصيرة ، وسادة طويلة مع قبعة طويلة ( على سبيل المثال ، مرض التصلب العصبي المتعدد واجهة العمود الجوز 05988-20066 يجب أن تكون مجهزة قبل الشيخوخة 85 ٪ vespel ، 15 ٪ الجرافيت وسادة طويلة ، عالمية العمود الجوز يمكن أن تكون مجهزة 85 ٪ vespel ، 15 ٪ الجرافيت وسادة قصيرة )

الجرافيت وسادة الاختيار ( ينبغي أن يستند إلى حجم المواد و القطر الداخلي من العمود الكروماتوجرافى ) ، استبدال التردد العام استبدال العمود الكروماتوجرافى ، تسرب استبدال .

7 - ما هو دور بطانة ، عندما يتم استبدال بطانة ؟ ما هي العوامل التي ينبغي النظر فيها عند اختيار بطانة ؟

بطانة هو العنصر المركزي في نظام أخذ العينات ، حيث يتم تبخير العينة إلى غاز . استبدال الخطوط الملاحية المنتظمة العادية يعتمد أساسا على الظروف التالية : مقارنة مع الأطياف السابقة ؛ نظافة العينة . إذا كانت هناك ظواهر شاذة الكروماتوغرافي القمم : شبح القمم ، القمم ، وضعف التكرار ، وارتفاع درجة الحرارة التحلل من العينات .

العوامل التي ينبغي أن تؤخذ في الاعتبار عند اختيار بطانة الأنابيب : مدخل نوع / تقنية أخذ العينات ، حجم بطانة الأنابيب ، وتجهيز أو تعطيل بطانة الأنابيب ، خصائص خاصة ( الكوارتز الكوارتز القطن ، كأس ، تفتق ، الخ . )

8 - لماذا استخدام بطانات الزجاج الصوف المعطل ؟ ما هي المواد المستخدمة في إزالة بطانة من دون الصوف الزجاجي ؟

نقطة نشطة على مدخل أنبوب بطانة يمكن أن تمتص عينة من المكونات ، مما تسبب في ذيل الكروماتوغرافي الذروة ، وفقدان الحساسية والتكرار .

عندما لا يتم تقسيم العينات وتحليل المركبات القطبية قليلا ، فمن المستحسن أن يكون المعطل بطانة .

استخدام الصوف الزجاجي :

الحد من التمييز الحراري ، وتوفير مساحة كافية لنموذج * التطاير

التقاط المكونات المتطايرة والحطام من الدخول في العمود الكروماتوجرافى

ج - مسح عينة من إبرة الحقنة ، وبالتالي تحسين التكرار ، وتجنب بقايا العينة على فاصل .

المركبات التي تستخدم المعطل دون بطانة الصوف الزجاجي هي : الفينول ، الأحماض العضوية ، مبيدات الآفات ، الأمينات ، وتعاطي المخدرات ، رد فعل القطبية والمركبات الحرارية الاستقرار المركبات .

لا تحويلة طريقة الحقن : تتبع التحليل ، وانخفاض تركيز العينة ، وانخفاض سرعة التدفق ، عينة صغيرة .

تحويلة طريقة الحقن : تركيز العينة عالية ، وسرعة تدفق كبير ، كبير حجم العينة .

9 - مركبات الكربون الكلورية فلورية و الجرافيت يا الدائري الدائري

الفلوروكربونية يا الدائري : ليس من السهل أن تشوه ، من السهل استبدال ، في معظم الحالات استخدام

الجرافيت الدائري : من السهل أن تشوه و تقشير ، مدخل درجة الحرارة فوق 350 درجة .

استبدال التردد : عموما ، عندما اثنين من استبدال بطانة الأنابيب أيضا استبدال يا الدائري

10 . كيفية تنظيف تحويلة لوحة ( مطلية بالذهب ختم حشية )

بالموجات فوق الصوتية تنظيف وتجفيف المذيبات ؛

ب - تعطيل مع غير chlorosilylation كاشف : hmds ( hexamethyldisilane ) أو bstfa ( ن ، س مكررا ( * silyl ) أو جيش صرب البوسنة ( ن ، س مكررا ( * silyl أسيتاميد ) أو TSIM ، TSIM ( ن * silyl إيميدازول ) .

جيم - استخدام المذيبات التنظيف ، غسل خامل - التولوين ، ثم الكحول - الميثانول ، والتجفيف .

11 - ما هي أجهزة الكشف عن الحزب الوطني الديمقراطي ، في مرحلة الطفولة المبكرة ، مركز المواصلات ، FID ، الأسرة ، وما هي خصائص الأداء ؟

12 - ما هي معالم العمود الكروماتوجرافى ؟ كيفية اختيار العمود الكروماتوجرافى للعملاء على أساس هذه المعايير ؟

العمود المعلمات : مرحلة ثابتة ، طول العمود ، القطر الداخلي ، سماكة الفيلم .

اختيار مرحلة ثابتة : مبدأ التشابه والانصهار .

غير / ضعف القطب - عادة ما تستخدم ! أعمدة قطبية متوسطة - مناسبة لفصل معقدة / صعبة ؛ أعمدة قطبية قوية - تستخدم في تطبيقات خاصة .

طول العمود

التحليل السريع من 10 ~ 15 م عينات بسيطة عادة ما تكون أقل من عشرة عناصر

25 ~ 30 متر طول العمود القياسية تلبية معظم التطبيقات

تحليل عينات معقدة من 50 متر ، 60 متر ، 100 متر

القطر الداخلي

0.53mm قطرها كبير يمكن أن تحل محل ملء العمود ، ويمكن أن تحمل حجم كبير من العينات .

0.32mm واسعة القطر ، تحويلة / لا تحويلة حقن ، يمكن أن تحمل أكبر حجم حقن

0.25mm القطر الضيق تحويلة الحقن ، GC / MS التطبيق ، وارتفاع كفاءة العمود

0.18mm microdiameter بسرعة فصل العمود عالية الكفاءة

0.10mm م ع السريع ، وارتفاع الطلب على أداة الفصل السريع

سماكة الفيلم

0.10um رقيقة ، والاحتفاظ بها ، وانخفاض قدرة العمود تنطبق على ارتفاع درجة غليان المركبات ، مكونات العينة أو مجمع الحرارية الكثيفة 0.25 ~ 0.50um معيار سمك الفيلم ، وتستخدم على نطاق واسع

1.0 ~ 10.0um سميكة فيلم الاحتفاظ العمود عالية السعة مناسبة لأنّ منخفضة الغليان المركبات المتطايرة

فيلم سميكة يمكن أن تساعد على اخفاء المواقع النشطة ، ولكن العمود الخسارة كبيرة في درجة حرارة عالية .

13 - ما هي درجة حرارة العمود حدود 60 ℃ 240 ℃ / 260 ℃ ؟

تحت درجة حرارة أقل من 60 ℃ - الحد الأدنى من درجة الحرارة ، العمود الكفاءة سوف تنخفض ، ولكن العمود الكروماتوجرافى لن تتضرر .

240 ℃ - درجة حرارة ثابتة الحد الأعلى ، يمكن استخدام هذه الحرارة لفترة طويلة

260 ℃ - درجة الحرارة المبرمجة الحد الأقصى ، لا تتجاوز هذه درجة الحرارة ، واستخدام هذه الحرارة لا تتجاوز 10 دقائق

14 - معرفة بعض المعلمات من العمود الكروماتوجرافى السائل ، وتصنيف وتطبيق اجيلنت العمود الكروماتوجرافى .

المساحة : مجموع السطح الخارجي والداخلي سطح المسام من الجسيمات في م 2 / غرام .

ارتفاع المساحة لديها قدرة قوية على الاحتفاظ ، العمود القدرة والفصل بين عناصر متعددة من العينات .

الحشو مع انخفاض مساحة السطح يمكن أن تصل إلى حالة التوازن بسرعة ، وخاصة بالنسبة التدرج في عملية الاستخراج .

حجم المسام -- متوسط حجم المسام أو تجاويف الجسيمات ، مجموعة 60-10 ، 000 آلاند

إن macroporous حشو الجسيمات يمكن أن تطيل فترة الاحتفاظ المذاب الجزيئات على سطح حشو ، وتحقيق فصل كامل ، وتحسين شكل ذروة . عينة ميغاواط ≤ 4000 ، واختيار 80 Å الفتحة ، واختيار عينة ميغاواط > 4000 من الفتحة 300 Å
تغطية الكربون -- تأثير على الفصل الكروماتوغرافي ، ومقدار المرحلة المستعبدين المرتبطة المواد المصفوفة .

تغطية الكربون عالية : تحسين القرار ، وتحليل الوقت الطويل ؛ تغطية منخفضة الكربون : تقصير وقت التشغيل

نهاية / نهاية الإغلاق -- تأثير على الفصل الكروماتوغرافي باستخدام أقصر الألكانات المستعبدين السيليكا الحرة الهيدروكسيل ( الثانوية الترابط )

ختم : الحد من ذروة الكروماتوغرافي ذيل الظاهرة الناجمة عن رد فعل حمض السيليكون الهيدروكسيل المتبقية على سطح السيليكون

هناك فرق كبير في الانتقائية بين العمود الكروماتوجرافى مختومة وغير مختومة العمود الكروماتوجرافى

حجم الجسيمات -- 1.8um3.5um → فصل سريع

5um → معايير الصناعة

7um → عمود التحضير

15 - كيفية غسل العمود اللوني السائل ؟

شطف العمود الكروماتوجرافى العادي :

شطف العمود الكروماتوجرافى ( تحليل العمود ) مع ما لا يقل عن 25 مل من المذيبات التالية

المرحلة المحمول دون العازلة الملح

100 ٪ الميثانول ، 100 ٪ الأسيتونيتريل ، 75 ٪ الأسيتونيتريل + 25 ٪ كحولالأيسوبروبيل ، 100 ٪ كحولالأيسوبروبيل ، 100 ٪ dichloromethane ، 100 ٪ الهكسين

* إذا كان العمود هو غسلها مع الهكسين أو ثنائي كلورو ميثان ، ثم العمود يجب غسلها مع الكحول الآيزوبروبيل قبل عكس المرحلة المحمول هو استخدامها مرة أخرى !

شطف العمود الكروماتوجرافى العادي :

شطف العمود الكروماتوجرافى ( العمود التحليلي ) مع ما لا يقل عن 50 مل من المذيبات التالية

الميثانول + 50 ٪ trichloromethane

خلات الأثيل

16 - كيفية الشيخوخة العمود اللوني للغاز ؟

بعد تركيب العمود الكروماتوجرافى ، الناقل الغاز تهب العمود الكروماتوجرافى مع ما لا يقل عن 3 مرات من سرعة التشغيل العادية ، ثم الناقل الغاز سرعة التدفق إلى المعدل الطبيعي ، بدءا من 100 درجة مئوية ارتفاع درجة الحرارة بسرعة إلى درجة حرارة الشيخوخة الشيخوخة العمود الكروماتوجرافى .

الشيخوخة درجة الحرارة - درجة حرارة ثابتة 2 ساعة طريقة سريعة الشيخوخة الشعرية الجديدة العمود الكروماتوجرافى في درجة حرارة أعلى من درجة الحرارة النهائية 20 درجة ولكن ليس أكثر من الحد الأعلى من درجة حرارة ثابتة من العمود الكروماتوجرافى . عندما العمود الكروماتوجرافى هو الشيخوخة ، وارتفاع درجة الحرارة معدل الشيخوخة الكروماتوجرافى العمود الكروماتوجرافى يمكن استخدامها .

17 - ما هي المكونات الهامة من السائل الكروماتوجرافى ؟ ما هي المرحلة السائلة كاشف ؟

degasifier ، مضخة ، عمود درجة الحرارة مربع ، التلقائي تغذية العينة ، كاشف . كاشف هناك :

VWD متغير الطول الموجي للكشف عن الأشعة فوق البنفسجية ، الصمام الثنائي كاشف الصفيف ، مود متعددة الطول الموجي للكشف عن RID、 الفرق الانكسار كاشف ، كاشف مضان فلد

18 - كيفية اختيار المذيبات مدخل فلتر ؟

المذيبات المستخدمة في تصفية السائل الشعرية التقليدية وتشمل : 20 ميكرون حجم المسام من الزجاج فلتر ( 5041-2168 ) ، 5 ملم / 3.2mm السليكوون موصل ( 5062-8517 ) ، 12-14 ميكرون حجم المسام من الفولاذ المقاوم للصدأ فلتر ( 018-60025 ) .

مذيب تصفية رئيس المستخدمة في إعداد المرحلة السائلة هي كما يلي : تصفية الزجاج رئيس 40 ميكرون القطر ( 3150-0944 ) ، السليكوون موصل 7 ملم / 4 ملم ( g1361-23204 ) .

إذا كانت المرحلة المحمول ينطوي على المذيبات التالية ، ينبغي تجنب استخدام الفولاذ المقاوم للصدأ تصفية الرأس : يوديد الليثيوم ، وارتفاع تركيز حمض النيتريك وحامض الكبريتيك ، حمض عضوي في المذيبات العضوية ، مثل 1 ٪ حمض الخليك في الميثانول يمكن أن تآكل الفولاذ المقاوم للصدأ ، رابع كلوريد الكربون ، كحولالأيسوبروبيل أو THF خليط .

التنظيف اليومي من الزجاج فلتر عنصر يمكن أن تكون مغمورة في 35 ٪ حمض النيتريك لمدة 1 ساعة ( لا تحتاج إلى تنظيف بالموجات فوق الصوتية ، وسوف يسبب تمزق )

19 - دليل اختيار مجمعات التوزيع

الشعرية اللوني السائل العمود ( القطر الداخلي 0.3 أو 0.5 مم ) 500nl تدفق الخلية .

microdiameter أو المذيبات إنقاذ العمود اللوني السائل ( القطر الداخلي 1.0 أو 2.1 ملم ) نصف تدفق الخلية ؛

التقليدية العمود اللوني السائل ( القطر الداخلي 3.0 أو 4.6mm ) كان أعلى من 100 بار ، وارتفاع ضغط تدفق داخلي . عينة ميغاواط ≤ 4000 ، واختيار فتحة العدسة 80 Å ، واختيار عينة ميغاواط > 4000 فتحة العدسة 300 Å ;

تغطية الكربون -- تأثير على الفصل الكروماتوغرافي ، ومقدار المرحلة المستعبدين المرتبطة المواد المصفوفة .

تغطية الكربون عالية : تحسين القرار ، وتحليل الوقت الطويل ؛ تغطية منخفضة الكربون : تقصير وقت التشغيل

على فصل الكروماتوغرافي ، وذلك باستخدام سلسلة قصيرة من الألكانات المستعبدين السيليكا الحرة الهيدروكسيل ( الرابطة الثانوية )

ختم : الحد من ذروة الكروماتوغرافي ذيل الظاهرة الناجمة عن رد فعل حمض السيليكون الهيدروكسيل المتبقية على سطح السيليكون

هناك فرق كبير في الانتقائية بين العمود الكروماتوجرافى مختومة وغير مختومة العمود الكروماتوجرافى

حجم الجسيمات : 1.8um3.5um → فصل سريع

5um → معايير الصناعة

إعداد