ميتلر مسعر المسح التبايني ( DSC ) وقد تم تطبيقها على نطاق واسع في التحليل الحراري للبوليمرات ، والاستقرار الحراري اختبار المواد الغذائية ، والبحث عن المكونات الصيدلانية ، وعلوم المواد . دعم اختبار عينات كبيرة الحجم من ميكروغرام إلى غير موحدة ، والتكيف مع مختلف الاحتياجات التجريبية . تصميم وحدات يمكن أن تلبي كل من التشغيل اليدوي والتشغيل الآلي ، وتبسيط عملية معالجة البيانات المعقدة وتحسين موثوقية النتائج . معايرة نظام يضمن اتساق البيانات تحت ظروف مختلفة ، ويقلل من الأخطاء البشرية .

مسعر المسح التبايني ميتلر ( DSC ) تحديد الخطوات :

1 - إعداد العينات

- أخذ العينات والمعالجة : يُشترط عادة أن يتراوح حجم العينة بين بضعة ملليغرام وعشرات ملليغرام عند اختيار عينة نموذجية من المواد ( مثل عينة من الألياف يتراوح حجمها بين 10 و 20 ملليغرام ) . مناسبة ضغط مسحوق أو حبيبات . إذا كانت خيوط أو حزم من الألياف ، يجب أن تكون مقطعة إلى مسحوق أو ألياف قصيرة لتجنب تفاوت في توصيل الحرارة . تأكد من أن العينة نظيفة وجافة وخالية من التلوث ، إذا لزم الأمر ، يمكن أن تكون المعالجة ( على سبيل المثال ، القضاء على ارتفاع درجة الحرارة وانخفاض درجة الحرارة دورة الحرارية التاريخ ) . تجنب الاتصال المباشر مع العينة باليد لمنع التلوث بالزيت .

- سجلات وزنها : تزن بدقة نوعية العينة وتسجل البيانات كأساس مرجعي للتحليل اللاحق .

2 . أداة معايرة

- معايرة المواد المرجعية : معايرة درجة الحرارة وتدفق الحرارة من الأجهزة باستخدام مواد مرجعية معيارية معروفة نقطة انصهار ( مثل الإنديوم والقصدير ) لضمان دقة القياس .

- مراقبة الغلاف الجوي : بدء الحماية من الغازات الخاملة مثل النيتروجين ( عادة معدل تدفق مجموعة من 50 إلى 100 مل / دقيقة ) لمنع أكسدة العينة في درجة حرارة عالية من التدخل في النتائج التجريبية .

- التسخين والاستقرار : بعد بدء التشغيل ، والسماح للجهاز الاحماء لبعض الوقت ( على سبيل المثال 30 دقيقة ) ، بحيث تصل إلى حالة عمل مستقرة .

3 . إعداد المعلمة

- برنامج درجة الحرارة : تحديد معدل التسخين المناسب ( عادة ما تتراوح بين 5-20 ℃ / دقيقة ) ، درجة الحرارة ، والحفاظ على الوقت حسب الغرض من الاختبار . لاحظ أن معدل التسخين السريع قد يؤدي إلى ارتفاع درجة انصهار و شكل ذروة واسعة ، في حين أن بطء سوف يطيل وقت القياس . وفي الوقت نفسه ، من الضروري التأكد من أن نطاق درجة الحرارة تغطي جميع المناطق التي يمكن أن تحول الحرارة من العينة .

- اختيار الغلاف الجوي للغاز : اختيار بيئة الغاز المناسبة ( مثل النيتروجين والهواء ) وفقا لخصائص العينة ، والحفاظ على استقرار تدفق الغاز .

- تكوينات أخرى : ضبط حساسية الصك ، القرار ، وغيرها من المعالم لتحسين الحصول على البيانات ؛ اختيار نوع العينة المناسبة قارب أو بوتقة .

4 - وضع العينات والمراجع

- التوزيع المتساوي : نشر العينة المعالجة بالتساوي في بوتقة الألومنيوم ، ووضع فارغة بوتقة كمرجع في فرن DSC . لاحظ أن حجم العينة لا ينبغي أن تكون مفرطة ( لا تتجاوز 20 ملغ ) ، وإلا فإنه قد يؤدي إلى تقلبات غير طبيعية في منحنى .

- عملية الختم : تغطية غطاء بوتقة جيدا لمنع المواد المتطايرة من الهروب أو دخول الشوائب الخارجية ، مع تجنب تلوث أجهزة الاستشعار مع رش العينة .

5 - بدء الاختبار والرصد

- تشغيل البرنامج : بدء تشغيل الجهاز وفقا لبرنامج درجة حرارة محددة مسبقا لبدء التدفئة ، في الوقت الحقيقي تسجيل الفرق في درجة الحرارة بين عينة من المواد المرجعية مع منحنى درجة الحرارة ( أي منحنى DSC ) .

- مراقبة العملية : تراقب عن كثب حالة تشغيل الأداة والتغييرات في عرض البيانات البرمجيات . إذا كان هناك أي ظروف غير طبيعية ( مثل تقلبات درجة الحرارة ، والتنبيه الفوري ) ، ينبغي أن توقف فورا اختبار واستكشاف الأسباب .

6 - تحليل البيانات

- تحديد درجة الحرارة المميزة : من خلال تحليل منحنى DSC البرمجيات الخاصة ، وتحديد درجة الحرارة الأولية ، ذروة درجة الحرارة و درجة الحرارة النهائية من امتصاص الحرارة الذروة . في النظم المعقدة ، قد يكون من الضروري الجمع بين عدة نقاط مميزة صناعيا القاضي مرحلة تغيير سلوك المواد .

- الحساب الكمي : استخدام منطقة الذروة لحساب السخانة الحرارية وغيرها من المعالم ، ومواصلة تحليل الخصائص الحرارية للعينات . إذا لزم الأمر ، عدة تجارب موازية تتم لتحسين موثوقية البيانات .