كروماتوجرافيا الغاز يلعب دورا رئيسيا في مراقبة الجودة ، نكهة البحث ومراقبة السلامة في صناعة الخمور بسبب حساسية عالية ، وارتفاع كفاءة الفصل وسرعة التحليل .التحليل الفيزيائي من الخمور على أساس gb10345-2022 يوفر أساسا علميا متينا الخمور البحث وتحديد الجودة .

هذه التجربة يلي بدقةGB10345-2022قطريقة تحليل الخموروالمعايير ذات الصلة لصناعة الخمور ،فصل المكونات المتطايرة في الخمور بواسطة الفصل اللوني للغاز ، باستخدام كاشف تأين الاشتعال الهيدروجين )FIDاختبار . حسب الوقت الاحتفاظ منطقة الذروة من كل عنصر في العمود الكروماتوجرافى ، جنبا إلى جنب مع معيار داخلي طريقة حساب تركيز العنصر المستهدف .و … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .GB10345-2022قشروط محددة الكروماتوغرافي و الأساليب الكمية المنصوص عليها في هذه المعايير من أجل ضمان نتائج المقارنة والدقة .منتدى

كروماتوغرافيا الغاز ( م ع ) فصل يقوم على أساس الاختلافات في توزيع / الامتزاز قدرة كل عنصر في الخليط بين مرحلة ثابتة ( العمود الكروماتوجرافى ) و المرحلة المحمول ( الغاز الناقل ) . المكونات المتطايرة ( الكحول ، استرات ، والأحماض ، وما إلى ذلك ) في الخمور كانت مفصولة القطبية الشعرية العمود ( على سبيل المثال ، بولي جلايكول الإثيلين مرحلة ثابتة ) بسبب اختلاف نقطة الغليان و قطبية . الهيدروجين تأين الاشتعال الكاشف ( FID ) كان يستخدم للكشف عن ( حساسة إلى المواد العضوية ) و ( الداخلية أو الخارجية القياسية طريقة ) كانت تستخدم لتحديد الوقت الاحتفاظ .

3.1. العمود الكروماتوجرافى للكشف عن التكوين

م . اختيار العمود الكروماتوجرافى :

أويفضل استخدام العمود الشعري ( على سبيل المثالKB-الكحول أوسي إن دبليو سي دي-واكسالعمود القطبي ( على سبيل المثالFFAPأو .DB-WAXفصل استرات والكحول .

أومواصفات : طول30-60 مترالقطر الداخلي0.25-0.32mmسماكة الفيلم0.25 ميكروملضمان كفاءة فصل المكونات الرئيسية مثل خلات الأثيل ، إيثيل كابروات . . . . . . .

أوعلى سبيل المثال : نموذج معين قد يكون الموصى بها في التذييل غيغابايتGB / T 10345-2022العمود الكروماتوجرافى المعلمات المشار إليها في

م . كاشف : كاشف تأين اللهب باستخدام الهيدروجين )FIDإعدادات درجة الحرارة≥250℃ضمان الحساسية والاستقرار .

3.2. برنامج درجة الحرارة والغاز شرط

م . درجة حرارة العمود الداخلي :

أودرجة الحرارة الأولية40℃احتفظ5-10 دقيقة( تتكيف مع انخفاض درجة الغليان المكونات مثل الميثانول ) .

أومعدل التسخين3-10 ℃ / دقيقةدرجة الحرارة النهائية180-200℃احتفظ5-10 دقيقة( تأكد من أن جميع استرات غليان عالية تتدفق ) .

أومثال40℃( أ )5 دقايقو→5 ℃ / دقيقةتصاعدي100℃ →20 ℃ / دقيقةتصاعدي200℃( الرجوع إلى المعايير الوطنية في حالة نموذجية ) .

م .الغاز الناقل والسرعة :

أوعالية النقاء النيتروجينأكثر من 99.999 ٪سرعة التدفق0.8-1.2mL / دقيقة( تحسين كفاءة العمود ) .

أوتدفق الهيدروجين30-40 مل / دقيقةتستخدمFIDمعدل تدفق الهواء400 مل / دقيقةمنتدى

3.3أخذ العينات والتحليل الكمي

م .طرق أخذ العينات :

أوتحويلة حقن نسبة تحويلة30 : 1-70 : 1( عينات عالية التركيز ) ؛ لا تقسيم العينات المستخدمة في تتبع التحليل .

أوكمية العينة :0.5-1μL( تجنب الزائد ) .

م .الطريقة القياسية الداخلية :

أوالداخلية القياسية : خلات الأميل أو ن بوتيل أسيتات ( غيغابايت التوصية ) ، إضافة كمية دقيقة ( مثل0.2 مل / 10 ملعينة

أوحساب معامل التصحيح : إنشاء منحنى المعايرة باستخدام حل القياسية لضمان أن مجموعة خطية تغطي قياس التركيز .

4.1كروماتوجرافيا الغاز

جهزFIDالهيدروجين كاشف اللهب

4.2 المواد التجريبية

4-2-1روح بيضاءعينة قياسية

عينات من الخمور إلى اختبارGB / T 10781المعايير ذات الصلة (

4-2-2معيار المنتج

عينات من الخمور إلى اختبارGB / T 10781المعايير ذات الصلة (

حل القياسية :ب ?ألدهيد ، والميثانول ، n-propanol ، ثانية بوتيل الكحول ، الاسيتال ، n-butanol ، isoamyl الكحول ، خلات الأثيل ، إيثيل بوتيرات ، إيثيل valerate ، اللاكتات الإيثيل ، hexanoate الأثيل ، isoamyl خلات ، الخ .يمكن شراء المنتجات القياسية مع شهادة التأهيل الوطني

ن بوتيل أسيتات ( كروماتوجرافيا نقية )

مذيب55-60%الإيثانول الحل ( التحليلية الصرفة )

4.3 الصكوك التجريبية والمعلمات

4-3-1أداة المعلمات

عمود مربع درجة الحرارة : درجة حرارة الغرفة مجموعة التحكمس8℃~450℃，

درجة الحرارة المبرمجة من أجلأكثر منأمر

معدل التسخين1 ~40℃ / دقيقة

FIDكاشف : الكشف عن الحدص8×10⁻ ²g / ثانية( n-hexadecane ) ،

مجموعة خطيةسأكثر10⁶

مدخل : تحويلةولا تحويلة التوافق ، درجة الحرارة القصوى450℃

4-3-2المعدات المساعدة

ميزان تحليلي : الدقة0.1 ملغ

تتبع العينات :( أ )1 ميكرولترو10μLدقةأقل من ± 0.1 في المائةو

قارورة الحجمية )100 مل，و

ماصة ( معايرة )

5.1عينة العلاج

م . تفاصيل المعالجة :

أوعينة تمييع60%تمييع الإيثانول مائي للحد من مصفوفة تدخلإكس إكسالمادة

أوتصبن الجزر ( مجموع استر التصميم )GB / T 10345-2022طريقة استخدام الزجاج المقطر ، الجزر مرة30 دقيقةحمض الكبريتيك المعايرة نقطة النهايةدرجة الحموضة 8.70منتدى

م . الترشيح و degasification : عينة يجب أن تمر0.45 ميكرومغشاء الترشيح ، بالموجات فوق الصوتية degasification2-3 دقيقةلمنع فقاعات من التأثير على دقة أخذ العينات .

5.2. أداة المعايرة والتحقق

م . إنشاء منحنى القياسية :

أوإعداد على الأقل5تدرج تركيز حل القياسية تغطي مجموعة من المكونات التي سيتم اختبارها ، مثل الميثانول0-2g / لتر. لا

أوتكرار الحقن في كل تركيز3متوسط عامل الاستجابة المحسوبة .

م . تدابير مراقبة الجودة :

أومراقبة الجودة عينة ( يعرف تركيز ) تضاف إلى كل دفعة من التحليل .95-105%بين .

أوبانتظام ( على سبيل المثال ، أسبوعيا ) استخدام معيار للتحقق من استجابة الجهاز الانجراف .

5.3تحليل البيانات والإبلاغ

م . قمة الاعتراف والتكامل :

أوباستخدام الوقت الاحتفاظ النوعية ( مقارنة مع معيار ) ، جنبا إلى جنب مع خصائص الكروماتوغرافي ( مثل شكل الذروة ، والعزلة ) .

أوجزءا لا يتجزأ من المعلمات الأمثل : ضبط المنحدر الحساسية لتجنب فقدان الذروة الصغيرة أو سوء تقدير الأخرم .

م . حساب النتائج :

أومجموع استرات ( على سبيل المثال ، خلات الأثيل ) و مجموع استرات حمض الخليك تحسب حسب معيار وطني الصيغة .≤0.05g / لتر. لا

6.1. تحليل مؤشر جديد

م . تحديد مجموع استرات حمض الخليك ، حمض الكابريليك :

أواستخدامFFAPالعمود أو عمود قطبي مماثلة ، وتحسين الظروف الكروماتوغرافي لفصل الأحماض الكربوكسيلية ( درجة حرارة العمود البرنامج قد تحتاج إلى تعديل معدل التسخين ) .

أوالرجوع إلى الشروط المرجعية الكروماتوغرافي ( مثل درجة حرارة العمود ، كاشف درجة الحرارة ) في التذييل من غيغابايت .

6.2طريقة تعديل البند

م . التصميم الأمثل استرات :

م . خلات الأثيل ، إيثيل بوتيرات ، وما إلى ذلك ، مع تجديد التصبن الجزر الوقت ( على سبيل المثال30 دقيقةالجزر ) و نقطة النهاية المعايرة .

م . تحذف ملاحظة : إذا لم تعد تستخدم طريقة تحديد مجموع الأحماض في المعيار القديم ، المقابلة الكواشف والمعدات لا يمكن تكوينها .

1. مختبر البيئة : درجة الحرارة15-25℃الرطوبةأقل من 70%تجنب العوامل البيئية التي تؤثر على استقرار الصك .

2. صيانة الأجهزة :

م .الشيخوخة العادية العمود الكروماتوجرافى280℃الغاز الناقل2ساعة ) ، ومنع التلوث من بقايا .

م .تنظيف فوهة كاشف كل شهر لمنع ترسب الكربون .

3. سلامة العملية : ارتداء معدات الحماية عند التعامل مع حمض الكبريتيك وغيرها من الكواشف ، وضمان تهوية جيدة في المختبر .

م .الهدف : تحديد خلات الأثيل ، إيثيل كابروات و أعلى الكحول في الخمور .

م .شروط التسجيل :

م .العمود الكروماتوجرافىCNW CD-WAX 60m × 0.25mm × 0.25μmمنتدى

م .درجة الحرارة المبرمجة40℃( أ )5 دقايقو→5 ℃ / دقيقةتصاعدي120℃ →10 ℃ / دقيقةتصاعدي200℃حفظ10 دقايق. لا

م .كاشفFIDو250℃مدخل درجة الحرارة :230℃منتدى

م .عينة تجهيز : الصحافةGB / T 10345-2022الداخلية القياسية إضافة كمية دقيقة0.01 ملمنتدى

1. طريقة تأكيد :

م .الصحافةGB / T 10345-2022الأساليب الواردة في التذييل إجراء اختبارات الاسترداد ( على سبيل المثال ، إضافة تركيزات معروفة القياسية ) .

م .يجب أن يتضمن التقرير معادلة المنحنى القياسي ومعامل الارتباط )R²≥0.999حدود الكشف والكمية .

2. الامتثال الوثائق : السجلات التجريبية يجب أن تكون كاملة ، بما في ذلك نوع الصك ، الكروماتوغرافي الشرط ، خطوات معالجة العينات ، معايرة البيانات ، وما إلى ذلك ، لتلبية متطلبات مراجعة الحسابات .

1. قبل التجربة ، تأكد من أن الجهاز نظام الغاز ضيق ، واستبدال العمود الكروماتوجرافى فاصل بطانة الأنابيب بانتظام .

2. عملية أخذ العينات يجب أن تكون موحدة لتجنب التلوث المتبقية من حقن الإبرة و تطاير العينة .

3. ارتداء معدات الحماية عند العمل في منطقة درجة حرارة عالية ، وتجنب السمط .

4. بعد التجربة ، وفقا للوائح ، تبريد الهواء إلى درجة حرارة الغرفة و إيقاف إمدادات الطاقة .