تنظيف الصلبة مرحلة الاستخراج العمود هو المفتاح لضمان دقة التجربة وإطالة أمد الحياة من المواد الاستهلاكية . عملية التنظيف المهنية هو موضح في أربعة جوانب : المعالجة ، التنظيف العميق ، وتجهيز المواد الخاصة والتخزين والصيانة .

عملية التنظيف الأساسية

1 . إلى الأمام طريقة التنظيف

- منطق اختيار المذيبات : اتبع مبدأ التدرج القطبية " عالية → متوسطة → منخفضة " . قوي eluent ( الميثانول / الأسيتونيتريل ) يزيل بقايا العنيد ، ثم التبديل إلى متوسطة القطبية المذيبات ( ثنائي كلورو ميثان / خلات الأثيل ) لإزالة المنتجات الوسيطة ، في نهاية المطاف ، والمياه النقية من الشوائب الذائبة . كل جرعة من المذيبات يجب أن تصل إلى 5 ~ 10 مرات حجم العمود لضمان كامل التبلل .

- سرعة السيطرة على النقاط الرئيسية : استخدام الضغط المنخفض وبطء الوضع ( ≤ 2 مل / دقيقة ) لتجنب تآكل شديد يؤدي إلى تغيير كثافة التعبئة والتغليف . مع مساعدة من مضخة تدفق مستمر لتحقيق دقة التحكم في السرعة ، ومراقبة تدفق السائل من التعكر إلى توضيح المعايير إشارة .

2 . عكس تأثير استراتيجية : عكس المرحلة الصلبة مرحلة الاستخراج ( SPE ) العمود الكروماتوجرافى مع انسداد واضح ، نبض تدفق الهواء ( 0.4mpa ) تم توفيره من قبل ارتفاع ضغط النيتروجين زجاجة . هذا العمل يمكن أن يكون فعالا في إزالة الرواسب الغروية تعلق على سطح لوحة غربال ، تليها مباشرة إلى الأمام شطف لتجنب الثانوية الترسيب .

برنامج التخلص من الملوثات المستهدفة

1 . بقايا العينات البيولوجية : الفوسفات العازلة مع الرقم الهيدروجيني = 7-4 + 0.1 في المائة tween-20 يمكن استخدامها لمنع تشكيل البروتين من خلال الحفاظ على isoelectric نقطة ، في حين أن هذا الأخير يمكن أن تتحلل التصاق طبقة من خلال الحد من التوتر السطحي . إذا لزم الأمر إدخال بروتين ك لهضم بين عشية وضحاها .

2 - خليط الدهون الغزو : استخدام الأسيتون الهكسين ( 1 : 1 ) نظام تعاوني ، السابق يذوب الدهون الفوسفاتية طبقة مزدوجة ، هذا الأخير يدمر الكولسترول الكريستال المجال . أفضل تأثير التنظيف تحت 60 ℃ حمام الماء .

تجديد تكنولوجيا التعبئة الخاصة

1 - التبادل الأيوني العمود القيامة : عندما الراتنج الموجبة الملوثة بالكلاب المعدنية ، 3mol / ل حمض الهيدروكلوريك الحل ( الافراج عن ملزمة كا ⁺ / ملغ ⁺ ) ، ديونيزيد المياه حتى محايد ، وأخيرا استخدام تريس العازلة تحتوي على 0.1mol / ledta ( الرقم الهيدروجيني = 8 ) لاستعادة وظيفة المجموعات . أنيوني العمود يحتاج إلى استبدال حمض الهيدروكلوريك مع هيدروكسيد الصوديوم .

2 - صيانة الجرافين مركب وسائل الإعلام : هذا النوع الجديد من الممتزات يمنع الاهتزاز بالموجات فوق الصوتية ! ومن المستحسن استخدام الإيثانول المياه ( 7 : 3 ) انخفاض قوة التنظيف المستمر ، جنبا إلى جنب مع انخفاض سرعة التحريك المغناطيسي المحرض ( < 200 دورة في الدقيقة ) . بعد تجفيف الهواء الطبيعي ، فراغ مختومة لمنع تدهور الأكسدة .

التحقق من فعالية ومراقبة الجودة

1 - التحقق من منحنى القياسية : إعداد سلسلة من الحلول القياسية مع تركيز ( تغطي الحد الأدنى إلى الحد الأعلى من مجموعة خطية ) ، بعد تنظيف العمود العلاج لتحديد الانتعاش . إذا كان معدل استرداد المواد المستهدفة تقع بين 85 ٪ و 115 ٪ RSD < 5 ٪ ، فإنه يدل على أن عملية التنظيف هو موثوق بها .

2 . فارغة السيطرة على التجربة : عمود فارغ تم اختياره بشكل عشوائي لمحاكاة العملية برمتها . GC / MS / هبلك لا ينبغي الكشف عن المركبات المستخدمة سابقا . إيلاء اهتمام خاص إلى بقايا المواد المتطايرة .