وفيما يلي وصف تفصيلي لطريقة علاج العمود الكروماتوجرافى السائل :
الاعتراف الأساسية وأهمية العمود الكروماتوجرافى
أداء العمود الكروماتوجرافى السائل ، باعتبارها جوهر نظام الفصل ، يؤثر بشكل مباشر على دقة واستنساخ النتائج التحليلية . العمود الكروماتوجرافى يمكن فصل مكونات العينة من خلال التفاعل بين مرحلة ثابتة و مرحلة الجوالة ، و خدمة الحياة يمكن أن تكون طويلة بشكل ملحوظ من خلال العلاج الصحيح ( الحياة التقليدية C18 العمود حوالي 500-2000 مرات أخذ العينات ) ، والحد من الضوضاء الأساسية والحفاظ على استقرار عدد نظري لوحات . ولا سيما في مجال تحليل مصفوفة معقدة ، مثل العينات البيولوجية ، والمضافات الغذائية ، وما إلى ذلك ، عالية الكفاءة فصل الكروماتوغرافي العمود مباشرة يحدد موثوقية البيانات .
مواصفات الاستخدام اليومي العمود الكروماتوجرافى
1 . مرحلة المحمول واختيار المعالجة
متطلبات النقاء : يجب استخدام المذيبات عالية الأداء اللوني السائل الصف لتجنب ترسب الشوائب انسداد وصمة العار . على سبيل المثال ، الميثانول / نظام المياه يجب أن يكون مرشح من 0.45 ميكرون غشاء الترشيح ، الأسيتونيتريل اقترح استخدام 0.22 ميكرون غشاء الترشيح .
الرقم الهيدروجيني السيطرة : عكس العمود ( على سبيل المثال ، C18 ) ينطبق على نطاق الرقم الهيدروجيني 2-8 ، والتي قد تؤدي إلى حل السيليكا هيكل عظمي . في حالة الحموضة الخاصة ، مختلطة الجسيمات العمود ( مثل المياه xbridge شيلد ) ينبغي أن تستخدم .
تركيز الملح العازلة : تركيز الفوسفات العازلة المشتركة ليست أكثر من 50 ملمول / لتر ، وارتفاع القوة الأيونية من السهل فصل الكريستال الضرر حشو . بعد التجربة ، يجب أن تكون المياه النقية لمدة 30 دقيقة على الأقل .
2 - توازن النظام قبل أخذ العينات
preequilibrium التدرج في عملية الاستخراج : العمود الجديد أو غير المستخدمة لفترة طويلة العمود الكروماتوجرافى يجب غسلها في انخفاض معدل التدفق ( 0.2ml / min ) لمدة 2 ساعة أو أكثر ، مما يجعل مرحلة ثابتة تماما الرطب .
رصد الضغط : تقلبات الضغط العادي ينبغي أن يكون في نطاق ± 5 ٪ ، إذا كان الارتفاع المفاجئ أكثر من 30 ٪ ، مما يشير إلى أن انسداد أو انهيار لوحة غربال التعبئة ، يجب أن تتوقف على الفور .
عمق تنظيف العمود الكروماتوجرافى
1 . إلى الأمام طريقة التنظيف
العملية القياسية : قطع كاشف ، واستخدام الكحول الآيزوبروبيل : الماء = 1 : 1 الخليط ، عكس تدفق في 1 مل / دقيقة لمدة 30 دقيقة ، ثم التبديل إلى مرحلة العضوية النقية ( الميثانول / الأسيتونيتريل ) لمدة 1 ساعة . هذه الطريقة يمكن إزالة أكثر من 90 ٪ من الملوثات القطبية .
معالجة التلوث الخاصة : 6 م محلول اليوريا مع 0.1 ٪ TFA ينصح شطف بقايا البروتين . الدهون كانت تعامل مع نظام الموجات فوق الصوتية الهكسين : الآيزوبروبيل الكحول = 1 : 1 لمدة 15 دقيقة .
2 - تكنولوجيا التجديد في الموقع
حمض قاعدة التناوب : 0.1mol / l هيدروكسيد الصوديوم → 0.1mol / l حمض الهيدروكلوريك → غسل كل 20 مل من أجل صهر الممتزات ، وإيلاء الاهتمام إلى الحاجة إلى مرحلة انتقالية محايدة بعد كل تبديل . مناسبة لأنّ البوليمر الركازة الأعمدة ( مثل الحزب الثوري سلسلة ) .
تنظيف السوائل فوق الحرجة : co ₂ السائل يمكن إزالة الشوائب غير القطبية بفعالية في 40 ℃ و 300 بار ، وخاصة مناسبة لأنّ كبيرة قطرها العمود ( أكثر من 100 Å ) مع نصف إعداد نوع .
إدارة التخزين والنقل العمود الكروماتوجرافى
1 - التخزين على المدى القصير ( شهر واحد )
غاز خامل حماية : ملء مع النيتروجين لاستبدال الأكسجين الداخلية لمنع نمو الكائنات الحية الدقيقة . العمود الكروماتوجرافى يمكن وضعها في حاوية مغلقة تحتوي على المجففة .
التحكم في درجة الحرارة : درجة حرارة التخزين الأمثل هو 15-25 ℃ ، وتجنب أشعة الشمس المباشرة . انخفاض درجة حرارة البيئة ( 4 ℃ ) تحتاج إلى استعادة إلى درجة حرارة الغرفة قبل البدء .
خامساً - ملخص
الحفاظ على العمود الكروماتوجرافى العلمية ينبغي أن تكون مبنية على مفهوم " الوقاية أولا ، الجمع بين العلاج مع التغذية " ، ووضع سجل مفصل صيانة استخدام مرات ، والتغيرات في الضغط و تاريخ الصيانة . ويقترح إجراء اختبار النزاهة الفصلية ( على سبيل المثال ، بنزوات الصوديوم القياسية اختبار كفاءة العمود ) عند عدد من لوحات النظري انخفض إلى 70 ٪ من القيمة الأولية ، خدمة الحياة نقطة النهاية التي تم التوصل إليها . من خلال عملية موحدة وذكية أسلوب الإدارة ، العمود الكروماتوجرافى يمكن دائما الحفاظ على أفضل حالة العمل ، وضمان دقة وموثوقية البيانات التحليلية .