كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء ( هبلك ) هو أداة الفصل الحديثة في الكيمياء التحليلية . ومع ذلك ، ويرجع ذلك إلى تعقيد العينة ، سوء اختيار المرحلة المحمول أو خطأ في العملية ، انسداد العمود الكروماتوجرافى هو واحد من الأخطاء الشائعة . في هذه الورقة ، أسباب انسداد ، طرق التشخيص ، خطوات العلاج والتدابير الوقائية التي نوقشت بالتفصيل لمساعدة المستخدمين على حل المشاكل بكفاءة وإطالة عمر خدمة العمود الكروماتوجرافى .

أداء نموذجي انسداد العمود الكروماتوجرافى

1 - ارتفاع غير طبيعي في نظام الضغط : الضغط العادي مجموعة فجأة ارتفع إلى أكثر من 400 بار ( اعتمادا على نوع الصك ) .

2 - تدهور شكل الذروة : ذيل الذروة ، ذروة الجبهة أو تقسيم الذروة ، وعدد من لوحات النظرية انخفضت بشكل ملحوظ .

3 - زيادة خط الأساس الضوضاء : سرعة التدفق غير مستقرة بسبب عرقلة تدفق الطريق .

4 - الاحتفاظ الوقت الانجراف : الهدف المركب لا يمكن أن تصل إلى الذروة في الوقت المتوقع أو حتى الذروة .

5 - تعزيز تأثير حجم الميت : غير المحتفظ بها المكونات ( مثل المذيبات الحدود ) توسيع واضح .

استكشاف الأخطاء وإصلاحها عملية منهجية

1 : التوجه الأولي

- قطع كاشف ، تغيير في أنبوب النفايات السائلة مباشرة لمراقبة الضغط مرة أخرى تغيير إذا كان الضغط لا يزال مرتفعا ، ثم الجزء الأمامي من العمود هو انسداد

- استبدال العمود الفارغ مع نفس المواصفات لاختبار المقارنة

2 : التحقق من صحة الهدف

- تتبع مسار التدفق باستخدام طريقة صبغ التتبع ( الميثيلين الأزرق الحل )

- رصد الاختلافات في توزيع حجم الجسيمات في المنبع والمصب

- uplc-ms الكشف النوعي عن تكوين النفايات السائلة

صعدت خطة إصلاح

1 : تجديد لطيف ( مناسبة لأنّ انسداد طفيف )

1 . إلى الأمام طريقة التنظيف

- إعداد سلسلة eluent : الماء النقي → الميثانول / الأسيتونيتريل ( 50 في المائة ) → الآيزوبروبيل الكحول ( 80 في المائة ) → الهكسين

- شطف على سرعة منخفضة من 0.5 مل / دقيقة لمدة 30 دقيقة على التوالي

- * ملاحظة * : الرقم الهيدروجيني الحساسة هلام السيليكا الركيزة العمود تعطيل محلول قلوي

2 . بمساعدة الموجات فوق الصوتية حل

- غمر وصمة العار في كوب يحتوي على الماء الدافئ ( ≤ 40 ℃ ) + 0.1 ٪ الحزب الديمقراطي الصربي الحل

- 40KHz العلاج بالموجات فوق الصوتية لمدة 15 دقيقة على الفور بعد إدخال النيتروجين النقي للغاية لتجفيف

3 : عنصر مستوى الصيانة ( المستوى المهني عملية )

- عملية استبدال لوحة غربال : الليزر في الموقع لحام سبائك التيتانيوم متكلس ورقة جديدة

- إعادة تشكيل أنبوب العمود : مخرطة الدقة إعادة مملة الجدار الداخلي إلى مرآة النهاية را ≤ 0.2 ميكرون

-- التعبئة والتغليف : طريقة لصق ملء مع الجيل الجديد من هلام السيليكا المجهرية الهجين ( تعديل HEHPC )

على المدى الطويل استراتيجية الحماية

1 - بناء نظام المعالجة الأمامية

- تثبيت مزدوج القناة تبديل صمام لتحقيق وظيفة التفريغ التلقائي

- precolumn فخ مجهزة نانو السيراميك فلتر عنصر ( 0.2 ميكرون )

- تنفيذ ” قانون إدارة الألوان الثلاثة “ : تتطلب الموافقة الخاصة على عينات تمثل مناطق الإنذار الأحمر مخاطر عالية

2 - تحسين إجراءات التشغيل الموحدة ( سوب )

- إنشاء " ملف دورة حياة العمود الكروماتوجرافى " لتسجيل معلومات عن تكوين المذيب ودرجة الحموضة في كل استخدام .

- تطبيق مبدأ " نصف ساعة ذهبية " : تنفيذ إجراءات التنظيف القياسية مباشرة بعد الاغلاق

- تطوير نظم الإنذار المبكر الذكية : إصدار تنبيهات الصيانة على أساس نموذج للتنبؤ باتجاهات الضغط قبل 72 ساعة

3 - حدود تطبيق المواد المبتكرة

-- جرب الجرافين المغلفة الفولاذ المقاوم للصدأ لوحة غربال لزيادة القدرة المضادة للحشف

- إدخال درجة الحرارة حساسة البوليمر تعديل مرحلة ثابتة لتسهيل التحكم في درجة الحرارة تنظيف

- استكشاف الجدوى الصناعية لتكنولوجيا تنظيف السوائل فوق الحرجة

على الرغم من أن العمود الكروماتوجرافى لديه بعض خدمة الحياة مثل المواد الاستهلاكية ، فإنه يمكن إطالة أمد دورة فعالة إلى حد كبير من خلال الصيانة العلمية الاستراتيجية . ويقترح إنشاء ثلاثة مستويات من نظام الإدارة : ① المستخدمين النهائيين لتنفيذ الصيانة الأساسية ؛ مهندس بدوام كامل هو المسؤول عن الصيانة الفصلية . يعهد إلى المصنع الأصلي لإجراء الفحص البدني العام . إذا كان هناك أي مشاكل ، اتصل فريق الدعم التقني من الشركة المصنعة للمعدات في الوقت المناسب . إذا لزم الأمر ، عبر التحقق من طريقة يمكن استخدامها لمقارنة أداء العديد من الأعمدة من نفس النوع .