الأداء اللوني السائل العمود ، باعتبارها جوهر نظام هبلك ، يؤثر بشكل مباشر على دقة واستنساخ النتائج التحليلية . بعد فترة طويلة من الاستخدام ، بقايا العينة ، العازلة الملح تبلور أو الاحتفاظ بقوة المواد المتراكمة تدريجيا على سطح المرحلة الثابتة ، مما يؤدي إلى توسيع نطاق التفرطح ، وانخفاض درجة الانفصال وحتى غير طبيعي في الضغط . العلمية والتنظيف والصيانة لا يمكن إلا أن استعادة كفاءة العمود ، ولكن أيضا إطالة عمر العمود الكروماتوجرافى . وفيما يلي مخطط التنظيف المنهجي وتشغيل النقاط الرئيسية لمختلف أنواع التلوث .
تدفق الأساسية شطف وتجديد
عملية الاستخراج الانحدار
- سيناريوهات مناسبة : الملوثات العضوية التقليدية ( مثل البروتينات والببتيدات والأيضات الجزيئية الصغيرة ) .
- خطوات التشغيل :
cyclophos phamide قطع كاشف ، ومنع تركيز عال من الشوائب في تدفق داخلي .
② الميثانول المياه ( 50 : 50 ، ت / ت ) كانت تستخدم المذيبات الأولية ، مع معدل التدفق العادي من 1 / 3 ( على سبيل المثال : 4.6mm معرف العمود اقترح 0.8ml / min ) ؛
③ زيادة نسبة المرحلة العضوية إلى 95 ٪ من الميثانول ، شطف لمدة 30 دقيقة .
عكس العودة إلى خط أنابيب ، واستخدام نقية الأسيتونيتريل غسل 20 دقيقة في سرعة منخفضة ، واستخدام تأثير استبدال المذيبات لإزالة الشوائب مسعور . . . . . . .
- البارامترات الرئيسية : أقصى قدر من الضغط والتسامح ≤ 30 الآلام والكروب الذهنية ، والتحكم في درجة الحرارة أقل من 40 ℃ .
2 . قوي المذيبات طريقة الغمر
- استهداف : البوليمرات الذائبة للدهون أو الملوثات الراتنجية .
- تفاصيل التنفيذ :
الكحول الآيزوبروبيل الحل مع 0.1 في المائة trifluoroacetic حمض ( TFA ) تم إعداده و غسلها باستمرار في انخفاض معدل التدفق ( 0.2 مل / دقيقة ) بين عشية وضحاها . البيئة الحمضية يمكن أن تعزز التأين ، وتعزيز القدرة على حل المركبات القلوية . علما بأن هذا الأسلوب لا ينطبق على المستعبدين العمود الكروماتوجرافى خارج هلام السيليكا المصفوفة .
استراتيجية التخلص من التلوث الخاص
1 . ملح غير عضوي هطول إزالة
- خصائص الظاهرة : زيادة الضوضاء خط الأساس ، وظهور شبح الذروة .
- الحلول :
الخطوة اثنين من العلاج : ① شطف مع ديونيزيد المياه في الضغط المنخفض لمدة 30 دقيقة . ② التحول إلى الميثانول محلول مائي يحتوي على 0.05mol / l يدتا ( الرقم الهيدروجيني إلى 7 ) ، بالكلاب ايونات المعادن وحل فوسفات الكالسيوم الرواسب . هذا الإجراء يمكن أن تمنع بشكل فعال من التمليح الضرر مرة واحدة في الشهر .
2 - امتزاز وتحرر الجزيئات البيولوجية
- صعوبة التحليل : الأحماض النووية / البروتينات من السهل تشكيل طبقة الامتزاز لا رجعة فيه .
- عملية مبتكرة :
الحزب الديمقراطي الصربي ( دوديسيل كبريتات الصوديوم ) - كحولالأيسوبروبيل مختلطة الحل ( 0.1 في المائة ) ، جنبا إلى جنب مع مساعدة من التنظيف بالموجات فوق الصوتية الاهتزاز . تردد الموجات فوق الصوتية هو اختيار 40 كيلو هرتز ، والسعة يمكن تعديلها بحيث تنتج فقط ميكرون التجويف فقاعة . كمية كبيرة من المياه النقية اللازمة لاستبدال بالسطح بعد الانتهاء .
العلاج في حالات الطوارئ في ظروف خاصة
عندما تواجه انسداد شديد ، يمكن استخدام الوسائل غير التقليدية التالية :
1 . عكس ارتفاع ضغط نبض التنظيف
- وضع العمود الكروماتوجرافى رأسا على عقب في النظام ، ووضع نمط النبض ( ذروة الضغط 40 ميغاباسكال ، ومدة أقل من 5 ثوان / مرة ) ، حقن الهواء في فترات لدفع الجسيمات المتبقية من التفريغ . هذه الطريقة تستخدم فقط في المرحلة الأولى من التلوث أكسيد المعادن ، وكثرة العمليات يمكن أن يؤدي إلى انهيار حشو .
2 . ارتفاع درجة الحرارة في الموقع تحميص التجديد
- مناسبة لأنّ عال - درجة حرارة خزفيّة حشوات لأنّ يعدّ خاصّ عمود . ارتفاع درجة الحرارة ببطء إلى 300 ℃ لمدة 2 ساعة ، مما يجعل من فحم الكوك المؤكسدة . معدل التبريد ( أقل من 5 ℃ / دقيقة ) يجب أن تسيطر عليها بدقة في عملية التبريد لتجنب الإجهاد الحراري الكراك .
الحماية اليومية والإدارة على المدى الطويل
1 . المعالجة قبل أخذ العينات
- يجب تصفية جميع العينات من خلال غشاء الترشيح 0.22 μ m ، ويوصى باستخدام جهاز حماية مع ما قبل العمود لاعتراض الشوائب الدقيقة . من أجل الحصول على عينات من المصفوفة المعقدة ، على الخط الصلبة مرحلة الاستخراج ( SPE ) العمود هو المقترح .
2 - تحسين ظروف التخزين
- التوقف على المدى القصير ( < 7 أيام ) : الحفاظ على الميثانول - الماء ( 80 : 20 ) الحل ، كلا الطرفين مختومة ضد التقلب .
- التخزين على المدى الطويل : ملء مع النيتروجين لخلق جو خامل ، ووضعها في مجفف لتجنب ضوء التخزين . التحقق من ضغط العمود تغيير الاتجاه بانتظام ، وإنشاء دورة حياة الملف .
3 . تطبيق نظام مراقبة ذكي
- مجهز بأجهزة استشعار الضغط لرصد فرق الضغط في مدخل ومخرج في الوقت الحقيقي ، مما يؤدي تلقائيا إلى عملية التنظيف عندما يتجاوز عتبة التحذير ( عادة 1.5 مرة من القيمة الأولية ) . جنبا إلى جنب مع تخفيف درجة الأشعة فوق البنفسجية للكشف عن إشارة ، توهين حالة العمود تم تقييمها بشكل حيوي .