في موجة من الكيمياء الخضراء وكفاءة عالية التوليف ، الميكروويف مفاعل التوليف أصبح أداة أساسية في التركيب العضوي ، وإعداد المواد متناهية الصغر ، وتطوير الأدوية وسيطة بسبب مزاياه مثل التدفئة السريع ودقة التحكم في درجة الحرارة . ومع ذلك ، ليس كل المواد المتفاعلة والمذيبات " متوافقة " في مجال الميكروويف - مزيج خاطئ يمكن أن يؤدي إلى رد فعل غير المنضبط ، وانخفاض العائد ، أو حتى تلف المعدات . في هذه الورقة ، من خصائص امتصاص الموجات الدقيقة ، المذيبات الأمن والاستقرار المتفاعلة ، تحليل منهجي من الميكروويف مفاعل التوليف على نظام رد الفعل المناسب ، لمساعدة الباحثين على تحقيق " عالية الكفاءة والسلامة " اختراقات مزدوجة .

　　اختيار المذيبات : اختبار مزدوج الميكروويف امتصاص والسلامة

1 . المذيبات القطبية عالية يفضل

الميكروويف التدفئة يعتمد على عزم ثنائي القطب الجزيئي بالتناوب لإنتاج الحرارة ، لذلك يجب اختيار المذيبات القطبية ، ثابت العزل الكهربائي ( ε ′ ) هو عادة أكثر من 20 . على سبيل المثال ، الماء ( ε ′ = 78.3 ) يمكن أن ترتفع درجة الحرارة بسرعة إلى نقطة الغليان في مجال الميكروويف ، والتي يمكن استخدامها في المرحلة المائية تفاعل حفزي . ومع ذلك ، غير قطبية المذيبات يحتاج إلى إضافة cosolvent أو الميكروويف حساسة الناقل بدلا من ذلك .

2 . نقطة الغليان مطابقة الضغط

نقطة الغليان من المذيبات يجب أن تكون أعلى من درجة حرارة التفاعل المستهدف و هامش الأمان يجب أن تكون محفوظة . على سبيل المثال ، عند استخدام أنبوب مختومة ، والإيثانول في 200 ℃ قد يؤدي إلى زيادة الضغط ، واقترح استخدام المذيبات غليان عالية أو مجهزة صمام الإفراج عن الضغط .

3 - الأمن وحماية البيئة

تجنب استخدام المذيبات شديدة السمية أو القابلة للاشتعال أو التآكل ، ويفضل الأخضر المذيبات . إذا كان المذيبات الخطرة يجب أن تستخدم ، يجب أن تعمل في خزانة مع غاز خامل حماية .

　　متطلبات المتفاعلة : التوازن والاستقرار والتوافق

الاستقرار الحراري الميكروويف التسامح

المتفاعلة يجب الحفاظ على هيكل مستقر تحت الميكروويف التدفئة ، وتجنب ارتفاع درجة الحرارة التحلل أو رد فعل الجانب . على سبيل المثال ، المركبات التي تحتوي على مجموعات بسهولة المؤكسدة ( مثل الفينول الهيدروكسيل ) يجب أن تتفاعل في جو خامل . نظام يحتوي على محفز المعادن ( مثل المشتريات / ج ) يجب أن تمنع من تلبد محفز .

2 - مرحلة التجانس والاختلاط

الصلبة والسائلة التفاعلات تحتاج إلى ضمان أن الجسيمات الصلبة هي صغيرة ( حجم الجسيمات أقل من 100 μ م ) موزعة بالتساوي ، وتجنب الانهاك المحلية . . . على سبيل المثال ، في تجميع المواد النانوية ، الأملاح المعدنية السلائف يجب أن تذوب في المذيبات قبل أن تودع من خلال الحد من الميكروويف . رد فعل المرحلة الصلبة ( مثل knoevenagel التكثيف ) يتطلب المعالجة من المواد الخام عالية الطاقة طحن الكرة .

3 - مطابقة حركية التفاعل

جوهر الميكروويف تسريع رد فعل هو تقصير فترة الاستقراء وتفعيل حاجز الطاقة ، لذلك فمن الضروري اختيار رد فعل سريع في حركية . في رد فعل بطيء ، وتعزيز تأثير الميكروويف كثافة الطاقة يمكن تحسينها من خلال إضافة محفز .

　　الحاويات والمواصفات التشغيلية : تفاصيل تحديد النجاح أو الفشل

1 . المواد الحاوية : استخدام الميكروويف شفافة أو التحكم في امتصاص الحاويات ، تجنب الحاويات المعدنية تسبب قوس التفريغ .

2 . حجم رد الفعل : حجم رد فعل واحد لا ينبغي أن تتجاوز 80 ٪ من حجم الحاوية لمنع المذيبات من الغليان .

3 . في الوقت الحقيقي رصد : مجهزة الأشعة تحت الحمراء لقياس درجة الحرارة أو الألياف البصرية التحقيق ، لضمان درجة حرارة أقل من نقطة الغليان المذيبات + 50 ℃ ، الضغط أقل من 5 ميغاباسكال .

خاتمة

الطبيعة الحرجة الميكروويف مفاعل التوليف هو السعي إلى الدقة العلمية . من قطبية المذيبات إلى تقييم الاستقرار الحراري المتفاعلة ، كل خطوة من خطوات التوافق فيما يتعلق كفاءة التفاعل والسلامة . في نقطة التقاء الكيمياء الخضراء و التوليف السريع ، فقط من خلال فهم عميق آلية التفاعل بين الميكروويف والمواد ، يمكن أن تصبح هذه التكنولوجيا حقا " مسرع " الابتكار العلمي .