بقايا المبيدات محلل الكروماتوغرافي

مع تحسين مستوى معيشة الشعب ، والناس إيلاء المزيد من الاهتمام على صحتهم . سلامة الأغذية أصبحت أكثر أهمية . مشكلة متبقيات المبيدات قد جذبت المزيد والمزيد من الاهتمام . لأن استخدام الفواكه والخضروات الطازجة ، وخاصة الخضروات الورقية ، من الحصاد إلى السوق في وقت قصير من الجمهور . تطوير سريعة وموثوق بها ، حساسة وعملية تحليل بقايا المبيدات هو أساس السيطرة على بقايا المبيدات وضمان سلامة الغذاء .
وقد وضعت الحكومات معايير صارمة للحد من بقايا المبيدات . واقترح الاتحاد الأوروبي 124 نوعاً من المخلفات فيما يتعلق بالفواكه ، واقترحت الولايات المتحدة أكثر من 300 نوعاً من المخلفات . والهدف من ذلك هو حماية مصالح الناس من أجل السيطرة على إساءة استعمال مبيدات الآفات . ولذلك ، من المهم دراسة طريقة سريعة للكشف عن بقايا المبيدات لضمان سلامة الأغذية .
tengzhou tenghai التحليلية الصك ، المحدودة قد وضعت gc-6890 كروماتوجرافيا الغاز ، والتي يمكن أن تجعل سريعة ودقيقة تحليل الفسفور العضوي والكلور العضوي البيروثرويدات متبقيات المبيدات في الأغذية .
طريقة تحليل المبيدات الحشرية البيروثرويدات من gc-6890 كروماتوجرافيا الغاز
1-1 الكواشف الرئيسية : الأسيتون ( الكروماتوغرافي الصف ) ، الأسيتونيتريل ( بقايا المبيدات الصف ) ، الهكسين ( بقايا المبيدات الصف ) ، كبريتات الصوديوم اللامائية ( درجة نقاء عالية ) .
1-2 شروط الكشف عن الغاز اللوني : درجة حرارة الغرفة 220 ℃ ، في مرحلة الطفولة المبكرة للكشف عن درجة حرارة 300 ℃ . . . . . . . درجة الحرارة المبرمجة : 200 ℃ لمدة 1 دقيقة . في 30 ℃ / دقيقة إلى 230 ℃ لمدة 20 دقيقة . ثم رفع إلى 270 ℃ في 20 ℃ / دقيقة ، والحفاظ على 5 دقائق .
1-3 معالجة العينات وتنقيتها :
1-3-1 عينة العلاج : قطع الخضار عينة في الغذاء الطاحن . دقة وزنها 25.00g عينة في سرعة عالية آلة تمزيق الأنسجة ، إضافة 50.00ml الأسيتونيتريل ، سرعة عالية خليط لمدة 3 دقائق ، صب 100 مل تحتوي على 5-7g كلوريد الصوديوم مع المكونات اسطوانة قياس ، والترشيح ، وجمع الترشيح ، وتغطي ، يهتز 0.5-1 دقيقة ، في درجة حرارة الغرفة لمدة 10-15 دقيقة ، isoacetonitrile المرحلة ، مرحلة المياه الطبقية .
1-3-2 عينة تنقية : استيعاب 10 مل حل المرحلة العضوية بدقة ووضعها في 100 مل كوب ، والتركيز على النيتروجين تهب الصك بالقرب من الجاف ( حمام الماء الساخن إلى 80 ℃ ) ، إضافة 2 مل الهكسين . Florisil الصلبة مرحلة الاستخراج العمود كان مؤلكل مع 5 مل 10 ٪ الأسيتون الهكسين ، حل العينة في الكأس أضيفت إلى مشروطة Florisil العمود ، eluent وردت مع 15 مل أنبوب الطرد المركزي ، ثم eluent كان غسلها مع 5 مل 10 ٪ الأسيتون الهكسين مرتين ، ثم eluent أضيفت إلى العمود .
ثانياً - النموذج GC-6890كروماتوجرافيا الغازطرق تحليل مبيدات الآفات الكلورية العضوية :
2-1 الكواشف الكروماتوغرافي الظروف : الكلور العضوي في مرحلة الطفولة المبكرة مع 0.3 في المائة ov-17 , 2.7 في المائة ov-210 / chromosorbwhp العمود ؛ مدخل درجة الحرارة للكشف عن 240 ℃ ؛ درجة حرارة العمود 190 ℃ ؛ معدل تدفق النيتروجين هو 50 مل / دقيقة . باستخدام معيار خارجي طريقة التحليل الكمي مع ذروة الارتفاع . الكواشف : الأسيتون ، أثير البترول ( 30-60 ℃ ) ، وحامض الكبريتيك ، كبريتات الصوديوم اللامائية ، ثنائي كلورو ميثان ، الكربون المنشط . الفسفور العضوي هو الكشف عن الحزب الديمقراطي الحر مع 5 ٪ se-30 / chromosorbwaw العمود . مدخل درجة الحرارة للكشف عن 240 ℃ ؛ درجة حرارة العمود 200 ℃ ؛ معدل تدفق النيتروجين هو 50 مل / دقيقة . معدل تدفق الهيدروجين هو 50 مل / دقيقة . معدل تدفق الهواء هو 50 مل / دقيقة . تركيز ديكلوروفوس ، ميثاميدوفوس ، dimethoate ، باراثيون ، الملاثيون كانت 10 ميكروغرام / مل . التحليل الكمي من ذروة الارتفاع باستخدام معيار خارجي طريقة .
عينة المعالجة . جميع العينات التي تم الحصول عليها مباشرة من المزرعة ، بعد أن تم الحصول عليها من دون تنظيف ، مباشرة بعد سحق المعالجة . المعالجة بالكلور العضوي التصميم . العينات التي تم استخراجها من قبل 5 جرام من الهريس ، غارقة في الأسيتون ، ثم استخراج البترول الأثير ، sulfonated عديم اللون مع حامض الكبريتيك ، ثم غسلها مع كبريتات الصوديوم اللامائية الحل ، ثم يصفى مع كبريتات الصوديوم اللامائية ، حجم ثابت حتى 10 مل . سحق عينة مختلطة مع 50 جرام من كبريتات الصوديوم اللامائية ، 0.3-0.5g الكربون المنشط ، ثم استخراج مع ثنائي كلورو ميثان ، ثم استخراج السائل هو تصفية ، متقلب ، ثم استخراج السائل هو حجم ثابت يصل إلى 10 مل .
طرق تحليل المبيدات الفسفورية العضوية مع gc-6890 كروماتوجرافيا الغاز :
الصك الرئيسي الكواشف الكيميائية : حماية الأسرة كاشف ، فلتر الفوسفور ( 525cm ) . خمسة أنواع من المبيدات الفسفورية العضوية تم توفيره من قبل مركز المواد المرجعية الوطنية ، مع تركيز 2.0mg / ml ترايكلورفون ، 1.0mg / ml ديكلوروفوس dimethoate , 1.1mg / ml , 1.04mg / ml باراثيون الميثيل ، 1.0mg / ml الباراثيون .
العمود الشعري هو cbp10-m25-025 ( شيمادزو شركة ) . درجة حرارة العمود يبدأ في 80 ℃ لمدة 1 دقيقة ، ثم يرتفع إلى 230 ℃ في 10 ℃ في الدقيقة الواحدة ، و 9 دقائق ، و تحويل نسبة 25 : 1 ، الناقل هو 2.4ml / min ، معدل تدفق الهيدروجين 60 مل / دقيقة ، معدل تدفق الهواء 60 مل / دقيقة ، درجة حرارة الغرفة 250 ℃ . . . . . . . كاشف درجة الحرارة 300 ℃ . . . . . . . المرحلة الصلبة microextraction الظروف ؛ خمسة أنواع من المبيدات الفسفورية العضوية مختلطة المعايير المستخدمة في إعداد اختبار المياه النقية ذروة تسلسل ديبتيركس ، ديكلوروفوس ، dimethoate ، باراثيون الميثيل والباراثيون .
تحليل متبقيات المبيدات بواسطة الفصل اللوني للغاز gc-6890 :
4-1 الصكوك والكواشف : gc-6890 كروماتوجرافيا الغاز ؛ الغاز اللوني محطة العمل ؛ الكوارتز الشعرية العمود ( 30 م × 0.25 مم × 0.25 μ م ) ، مولد الغاز ، والمنتجات القياسية وهلم جرا .
4-2 الغاز الناقل هو الهليوم عالية النقاء ، الضغط 80 كيلو باسكال قبل العمود ، العمود سرعة التدفق 1.2 مل / دقيقة ، لا تحويلة طريقة الحقن . مدخل درجة الحرارة : 230 ℃ ، خط نقل الحرارة : 250 ℃ . درجة حرارة العمود الداخلي : درجة الحرارة الأولية 80 ℃ ، والحفاظ على 1 دقيقة ، 10 ℃ / دقيقة معدل ارتفاع درجة الحرارة إلى 250 ℃ ، والحفاظ على 7 دقائق .
4-3 عينة استخراج وتنقية : وضع حوالي 100 جرام في الأنسجة محطم ، سحق الخليط ، وزنها بدقة 50 جرام من الطين موحدة ، إضافة 100 مل من الهكسين ، بالموجات فوق الصوتية لاستخراج 15imn ، والترشيح ، وترك الترشيح ، ثم إضافة 50 مل من الهكسين في تصفية بقايا ، استخراج الثانوية ، والجمع بين الترشيح بعد تجفيفها من كبريتات الصوديوم اللامائية ، ثم التركيز على 3 مل من خلال تناوب المبخر ، وتنقية . تنقية العينة : عينة تنقية العمود الكروماتوجرافى . إضافة كبريتات الصوديوم اللامائية 2 سم سميكة على كلا الجانبين من العمود ، وملء حوالي 10 جرام فرولیسیلیت في منتصف العمود ، ثم نقل إلى العمود مع 30 مل من الهكسين ، ثم نقل إلى العمود مع تركيز استخراج الهكسين / خلات الأثيل ( 95 / 5 ، 5 / 5 ) ، وجمع 25 مل من الرشح ، والتركيز على حجم 1 مل .