متعدد الوظائف تنقية العمود tc-m160 برو السموم الفطرية

متعدد الوظائف تنقية العمود tc-m160 برو السموم الفطرية

آسپرژيلوس فلاووس ، الزيرالينونتي - 2تحديد السموم

. . . ـLC-MSالقانون

1.استخدام الكائنات

طريقة الإشارةNY/T2071-2011الأفلاتوكسين ، الأفلاتوكسينالزيرالينونتي - 2 سم تم استخراجها من الأسيتونيتريل الحل ، ن الهكسين كان منزوع الدهن و تنقية متعددة الوظائف العمود ، ثم تم تجفيفها بواسطة النيتروجين ، الأسيتونيتريل فورمات حل تم حلها .

الأفلاتوكسين ، الأفلاتوكسينوالحد من الكشف عن تي - 2 هو 1.0ug / كغ و 2.0ug / كغ . الكشف عن الحد من الزيرالينون 5.0ug / كغ و 10.0ug / كغ .

GB13078-2017المعايير الصحية للعلف تنص على ما يلي :

2.إعداد التجربة

2.1الحل إعداد

محلول حمض الفورميك )1 ف - 4) : كمية دقيقة من حمض الفورميك1 ملإضافة الماء إلى1000 مليهز جيدا .

محلول حمض الخليك )1 ف - 4) : كمية دقيقة من حمض الخليك الجليدي0.2 ملإضافة الماء إلى1000 مليهز جيدا .

حمض الفورميك الأسيتونيتريل الحل50 ملإضافة الأسيتونيتريل100 مليهز جيدا .

2.2مزيج من السوائل القياسية الاحتياطي :

كمية معينة من6ثلاثة أنواع من السموم الفطرية القياسية وضعت في براون قارورة .1ug / ملمختلطة السائل الاحتياطي4درجة مئوية في الثلاجة .

2.3معيار العمل السائل المصفوفة :

كمية معينة من السموم الفطرية القياسية الاحتياطي السائل على التوالي امتص عينة فارغة استخراج السائل المضافة .1.0ug / L ، 5.0ug / L ، 10.0ug / L ، 50ug / L ، 100ug / L ، 200ug / Lمزيج من معيار سلسلة العمل السائل .

3.عينة المعالجة

（1وزن5جس0.02gتغذية عينة50 ملأنبوب الطرد المركزي ، إضافة دقيقة25 ملاستخراج ( الأسيتونيتريل : الماء )سس16خلط دوامةدقيقتيناستخراج بالموجات فوق الصوتية بالموجات فوق الصوتية الأنظف20 دقيقةمتوسط التذبذب2-3مرة .

（2إزالة8000r / دقيقةطرد مركزي5 دقايقصب طاف في القمع .15 ملالهكسين ، متذبذب تماما . بعد طبقة ثابتة ، وانخفاض طبقة السائل يمكن قياسها بدقة .5 ملفي انتظار .

（3) تحويل ما سبق5 ملالسائل ، متعدد الوظائف تنقية العمود2 مل / دقيقة، جمع السوائل المتدفقة ، في60ضربة الجافة تحت النيتروجين في درجة مئوية .

（4مع1.0 ملالأسيتونيتريل فورمات حل بقايا دوامةالثلاثيناتبعد0.22umبعد تصفية غشاء الترشيح ، آلة الاختبار .

4 كروماتوغرافيا سائلة-وبالترادف مطياف الكتلة

4.1كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء

العمود الكروماتوجرافىC18عمود، 3.0 × 150 مم( أ )3.0um) ; أو ما يعادلها .

درجة حرارة العمود33℃

كمية العينة :20ul

المرحلة المحمول ، سرعة التدفق هو مبين في الجدول أدناه .

a.ESI+عملية الاستخراج الانحدار حالة المصدر

أ - ESI مصدر عملية الاستخراج الانحدار الظروف

4.2 حالة مطياف الكتلة

aايون المصدر : مصدر ايون الرش الكهربائي .

bطريقة المسح الضوئي : الإيجابية والسلبية ايون طريقة المسح الضوئي المسح الضوئي واسطة .

cطريقة الاختبار : رصد ردود فعل متعددة .

dكل من desolvented الغاز ، مخروطي الشكل ثقب الغاز عالية النقاء النيتروجين ، اصطدام الغاز عالية النقاء غاز الأرجون .

eالشعرية الجهد ، الجهد تفتق ثقب ، اصطدام الطاقة يجب أن يكون الأمثلحساسية .

fالقيم المرجعية النوعية والكمية ايون ايون أزواج ، أزواج ، الاحتفاظ الوقت وما يقابلها من ثقب مخروطي الجهد و طاقة الاصطدام وترد في الجدول التالي

a.ESI +طريقة الرصد

ب. ESI-طريقة الرصد

5.تحديد نوعية

تحت نفس الظروف التجريبية ، الانحراف بين الاحتفاظ الوقت من المواد التي سيتم اختبارها و الاحتفاظ الوقت من حل القياسية لا تتجاوز2.5%وعلاوة على ذلك ، فإن وفرة نسبية من نوعية الأيونات في كل قبر الأجداد في العينة مقارنة مع وفرة نسبية من نوعية الأيونات في حل القياسية التي هي قريبة من التركيز ، الانحراف لا يتجاوز نطاق الجدول التالي ، وبالتالي ، يمكن تحديد ما إذا كان هناك ما يقابلها من المواد التي يتعين الكشف عنها في العينة .

الانحراف الكبير المسموح به من وفرة الأيونات النسبية عند التحقق النوعي )1%و

6.تحديد الكمية

في ظل ظروف العمل من الصك ، مختلطة حل القياسية عينة بالتناوب مع أخذ العينات .

متعدد الوظائف تنقية العمود tc-m160 برو السموم الفطرية

العلامة التجارية : Clover