العمود اللوني السائل

العمود اللوني السائل

نظام الكروماتوجرافى السائل يتكون من خزان السائل ، ومضخة ، وأخذ العينات ، العمود الكروماتوجرافى ، كاشف ، مسجل ، الخ . مرحلة الجوالة في خزان السائل يتم ضخها في النظام من قبل مضخة الضغط العالي ، عينة الحل يدخل مرحلة الجوالة من خلال جهاز أخذ العينات ، يتم تحميلها في العمود الكروماتوجرافى ( مرحلة ثابتة ) من قبل مرحلة الجوالة ، لأن كل عنصر في عينة الحل له معامل توزيع مختلفة في مرحلتين ، عندما تتحرك نسبيا في مرحلتين ، من خلال تكرار عملية الامتزاز والمج التوزيع ، كل عنصر يولد فرق كبير في سرعة الحركة ، يتم فصلها إلى عنصر واحد يتدفق من العمود في التسلسل ، من خلال كاشف ، تركيز العينة يتم تحويلها إلى تسجيل البيانات في شكل نقل الطيف .

مبدأ البناء

[ 1 ] هيكل العمود اللوني السائل :

a 、 عمود فارغ يتكون من عمود مشترك ، عمود أنبوب فلتر .

العمود المشترك هو انخفاض حجم الميت ، العمود المشترك هو نهاية اثنين من الخيوط العامة ، واحدة من نهاية 7 / 16 بوصة من المواضيع الداخلية ، والطرف الآخر هو 3 / 16 بوصة من المواضيع الداخلية ( موحدة في الداخل والخارج ) . 7 / 16 بوصة المسمار الداخلي متصل مع 1 / 4 بوصة أنبوب ( فاي 6.35mm ) مع الضغط الدائري في الوسط . 3 / 16 بوصة المسمار الداخلي متصل مع 1 / 16 بوصة ( فاي 1.57mm ) ربط الأنابيب ، و الضغط على الحلبة هو أيضا في وسط العمود المشترك الختم . من أجل تقليل حجم الميت خارج العمود ، العمود الكروماتوجرافى ، 1.57mm توصيل الأنابيب من خلال الضغط على الحلبة من خلال براغي مجوفة يجب إدراجها في نهاية ، ثم تشديد براغي مجوفة . بعد الضغط على الحلبة هو مقذوف و مشوه من قبل برغي أجوف ، ضغط الحلبة هو تشديد على ربط الأنابيب . 5mm طول أو حجم ثابت آخر ) .

الفولاذ المقاوم للصدأ ورقة فلتر ( أو تصفية الشاشة ) هي على التوالي المرتبة على طرفي العمود الأنابيب في العمود المشترك في كلا طرفي العمود الأنابيب ، وتستخدم لمنع التعبئة والتغليف العمود من يجري جرفت من العمود من مرحلة الجوالة . كل عنصر من عناصر عمود فارغ مصنوع من الفولاذ المقاوم للصدأ 316L ، ويمكن أن تحمل تأثير المذيبات المشتركة . ومع ذلك ، لأن المذيبات التي تحتوي على كلوريد بعض التآكل ، ينبغي أن نولي الاهتمام إلى استخدام الأعمدة وربط الأنابيب لا يمكن أن تبقى هذه المذيبات لفترة طويلة لتجنب التآكل .

b 、 عمود حشو :

الفصل بين السائل الكروماتوغرافي العمود تتم بين التعبئة والتغليف المرحلة المحمول ، العمود التصنيف يعتمد على نوع التعبئة والتغليف . المرحلة العادية العمود : أكثر من السليكا هلام العمود التعبئة . وفقا للنمط ، يمكن تقسيمها إلى نوعين : غير متبلور كروية ، قطرها الجسيمات في نطاق 3-10 ميكرون . نوع آخر من التعبئة والتغليف المرحلة العادية هو سطح السيليكون المستعبدين - اةي ، NH2 وغيرها من المجموعات الوظيفية ، ما يسمى مرحلة الربط هلام السيليكا . عكس المرحلة العمود : غير قطبية حشو المستعبدين من قبل مجموعة وظيفية octadecyl ( ODS ) على سطح هلام السيليكا . هناك أيضا أنواع مختلفة من القوالب النمطية والكرة .

أخرى تستخدم عادة عكس الحشو تشمل السندات C8 ، C4 ، C2 ، فينيل ، الخ ، مع حجم الجسيمات من 3 إلى 10 ميكرون . متطلبات حشو

العمود الكروماتوجرافى حشو يستخدم عادة كيميائيا المستعبدين السليكا هلام . عكس المرحلة الكروماتوغرافي يستخدم نظام غير القطبية حشو ، octadecylsilane المستعبدين هلام السيليكا تستخدم عادة ، octylsilane المستعبدين هلام السيليكا وغيرها من أنواع سيلان المستعبدين هلام السيليكا ( على سبيل المثال ، CYANO المستعبدين سيلان الأمينية المستعبدين سيلان ، الخ . ) قطبية الحشو المستخدمة في نظام الكروماتوغرافي العادي ، مثل هلام السيليكا . التبادل الأيوني اللوني يستخدم نظام التبادل الأيوني حشو . الجزيئية الاستبعاد اللوني يستخدم نظام حشو مثل هلام أو البوليمر المسامية المجهرية . فصل انانتيومر يستخدم عادة مراوان حشو .

خصائص حشو ( على سبيل المثال ، شكل الناقل ، حجم الجسيمات ، حجم المسام ، المساحة السطحية ، وتغطية السطح ، محتوى الكربون ، نوع الربط ، الخ . ) الحشو مع حجم المسام أقل من 15 نانومتر ( 1 نانومتر = 10 Å ) مناسبة لتحليل المركبات مع الوزن الجزيئي أقل من 2000 ، في حين أن المركبات مع الوزن الجزيئي أكبر من 2000 ينبغي اختيار الحشو مع حجم المسام أكثر من 30 نانومتر . ما لم ينص على خلاف ذلك ، حشو حجم العمود التحليلي

1

بين 3 و 10 ميكرومتر . حشو مع أصغر حجم الجسيمات ( حوالي 2 ميكرون ) غالبا ما تستخدم لملء microdiameter العمود ( حوالي 2 ملم في القطر الداخلي ) . إذا لزم الأمر ، الكروماتوغرافي الظروف تحتاج إلى تعديل . عندما يكون هناك خلاف حول تحديد النتائج ، نتائج تحديد شروط الكروماتوغرافي المنصوص عليها في مجموعة متنوعة من النص يجب أن تسود .

متطلبات درجة الحرارة

درجة حرارة التشغيل العادي المستعبدين مرحلة ثابتة مع هلام السيليكا الناقل عادة لا تتجاوز 35 ℃ . من أجل تحسين كفاءة الفصل ، درجة حرارة التشغيل من العمود الكروماتوجرافى يمكن أن تثار بشكل صحيح ، ولكن ليس أكثر من 60 ℃ . . . . . . .

متطلبات المرحلة المحمول

قيمة الرقم الهيدروجيني من المرحلة المحمول يجب أن يكون بين 2 و 8 . عندما قيمة الرقم الهيدروجيني أكبر من 8 ، هلام السيليكا الناقل يمكن أن تذوب . عندما قيمة الرقم الهيدروجيني أقل من 2 ، مرحلة الربط الكيميائي الذي يرتبط مع هلام السيليكا من السهل أن تتحلل و تسقط . عندما المرحلة المحمول مع قيمة الرقم الهيدروجيني أكبر من 8 هو المطلوب في نظام الكروماتوغرافي ، القلوي مقاومة حشو ينبغي اختيار ، على سبيل المثال ، المستعبدين هلام السيليكا حشو مع نقاء عالية ، وارتفاع تغطية السطح ، البوليمر المغلفة حشو ، حشو حشو غير العضوية المختلطة العضوية أو غير هلام السيليكا حشو . عند استخدام المرحلة المحمول مع قيمة الرقم الهيدروجيني أقل من 2 ، حمض مقاومة حشو ، مثل diisopropyl أو diisobutyl بديلا octadecylsilane المستعبدين هلام السيليكا حشو ، أو العضوية غير العضوية المختلطة حشو ، وما إلى ذلك ، ينبغي أن تستخدم .

ملاحظة

كفاءة وحماية العمود الكروماتوجرافى

عند الحصول على عمود جديد ، يجب أن ننظر أولا في تعليمات التشغيل ، ثم قياس كفاءة العمود ، العمود كفاءة الاختبار الدوري ، والاحتفاظ بها في العمود الكروماتوغرافي الجديد الحصول على الرسم البياني ، وتسجيل الظروف ، أداة الاختبار الدوري توسيع نطاق الطيف . إذا استخدمت في رصد على الخط ، على الخط الحماية المادية والكيميائية ينبغي أن تقدم العمود الكروماتوجرافى ، على سبيل المثال ، عن طريق تركيب فلتر على الخط ، التعبئة والتغليف الذاتي حماية العمود ، العمود قبل تثبيت الحماية ، الخ . فائدة نموذج يحتوي على مزايا هذا فائدة نموذج أساسا لا يؤثر على كفاءة العمود ، العمود عالية الكفاءة هو عادة ما تستخدم عند الحاجة ، و المواد الاستهلاكية التي يتم استبدالها في كثير من الأحيان هو عنصر فلتر ، غسالة حماية العمود لمنع العمود من التلوث الكيميائي . العيب هو أن معظم الأعمدة الواقية تؤثر على كفاءة العمود الكروماتوجرافى ، وخاصة عندما تستخدم microcolumn ، الحماية المشتركة العمود الذاتي معبأة . بعض الأعمدة الواقية الجديدة مثل s e n t r y-g a r d الأعمدة الواقية تتميز عالية الجودة ، وارتفاع كفاءة التعبئة والتغليف ، وزيادة كفاءة تحليل العمود ، كبير قدرة التحميل على عينة قذرة ، وإطالة أمد الحياة من الأعمدة الواقية ، من ناحية تشديد المفاصل ، لا تحتاج إلى أدوات التثبيت ، وتوفير الوقت ، تصميم الأساسية المتغيرة ، ويمكن استخدام مجموعة متنوعة من التعبئة والتغليف ، وهي مناسبة أساسا قذرة جدا ومعقدة جدا خلفية العينة ، مثل عينات الكيمياء الحيوية ، والعينات البيئية والمواد الغذائية ، أو لا تريد أن تفعل الكثير من مرحلة الاستخراج .

تنظيف العمود الكروماتوجرافى

على السليكا هلام العمود ، أولا إزالة الشوائب القطبية مع الميثانول ، ثم تفعيل مع جفاف ثنائي كلورو ميثان و ن هيبتان 100-200 ريال في تسلسل ، ثم شطف مع ميثيل الكحول والماء في تسلسل على السندات و المرحلة العمود ، كل عمود له طريقة التنظيف الخاصة ، يجب أن تعتمد على تعليمات الاستخدام

تخزين العمود الكروماتوجرافى

إزالة الشوائب والملح قبل التخزين ، واستخدام المذيبات التخزين المناسبة ، وتجنب جفاف العمود الكروماتوجرافى السرير ، وتجنب الاهتزاز الميكانيكي ، ومنع نمو البكتيريا ، وإيلاء الاهتمام إلى درجة حرارة التخزين .

مخرج

ارتفاع ضغط العمود

2

قد يكون انسداد الجسيمات . عمود السرير التوسع ، لا رجعة فيه الامتزاز ، نمو البكتيريا ، الخ . قد يكون هناك أيضا نظام الضغط العكسي المشاكل ، مثل انسداد المثبط ، حاقن انسداد ، انسداد الأنابيب أو وصلات . فلتر على الانترنت ليست نظيفة ، وأجهزة استشعار الضغط ليست دقيقة ، وهلم جرا .

2 ، وانخفاض كفاءة العمود

قد يكون بسبب التلوث اللوني العمود ، انسداد جزئي من فلتر ، حجم الميت في العمود الكروماتوجرافى ، على سبيل المثال ، قيمة الرقم الهيدروجيني من المرحلة المحمول أو تكوين غير مناسب ، مما تسبب في فقدان مرحلة ثابتة . التغيرات السريعة في المرحلة المحمول يسبب الضرر المادي من مرحلة ثابتة ، والاهتزاز الميكانيكي يسبب الشقوق في مرحلة ثابتة ، العمود السرير يتقلص أو يجف .

يمكن أيضا أن يكون أداة اتصال ، فحص العينات ، كاشف ، خط أنابيب ، حماية العمود ، فلتر على الانترنت ، وما إلى ذلك إذا كانت متصلة بشكل جيد ، أو قد يكون العمود الكروماتوجرافى التوازن ليست جيدة ، وأخذ العينات كمية كبيرة جدا ، وهلم جرا .

3 ، التكرار الفقراء ، لا الذروة ، وانخفاض معدل الاسترداد

يمكن أن تكون ملوثة العمود الكروماتوجرافى ، المرحلة المحمول قيمة الرقم الهيدروجيني أو تكوين غير مناسب يسبب فقدان مرحلة ثابتة ، عينة مختلفة من المذيبات أو العينة نفسها غير مستقرة ، مرحلة ثابتة قطبية قوية جدا ، أو مرحلة المحمول قطبية ضعيفة جدا . أو غير محددة الامتزاز يحدث . قد يكون هناك أيضا عدم كفاية التوازن في الوقت المناسب ، تقلب درجة الحرارة ، والتغيرات في تكوين المرحلة المحمول ، عينة مختلفة المذيبات ، عينة من الاستقرار ليست جيدة ، وتطوير أساليب ليست جيدة ، ودرجة الحموضة العازلة ليست مناسبة أو غير كافية القدرة العازلة .

حتى لا يكون هناك فقاعات في خط أنابيب ( من زجاجة المذيبات إلى مدخل المضخة ) ، تبديل القناة تواصل ضخ حتى لا يكون هناك فقاعات في جميع القنوات المستخدمة .

10 ، انقر فوق رمز النبض ، تظهر قائمة إعدادات المعلمة ، انقر فوق خيارات التحكم في النبض ، حدد قبالة ، انقر فوق موافق لإغلاق المضخة ، إيقاف مضخة القيمة .

11 ، انقر فوق رمز Pump ، تظهر قائمة إعدادات المعلمة ، انقر فوق خيارات الإعداد Pump ، أدخل شاشة تحرير Pump ، تعيين تدفق : 1.0ml / min .

12 ، انقر فوق مضخة زجاجة رمز أدناه ، كما هو مبين في الشكل ( ثنائي مضخة ، على سبيل المثال ) ، أدخل الحجم الفعلي من المذيبات زجاجة الحجم . يمكنك أيضا إدخال حجم توقف المضخة . انقر فوق موافق