كارل فيشر الرطوبة متر هو أداة دقيقة على أساس مبدأ كارل فيشر رد الفعل ، والتي يمكن استخدامها على نطاق واسع في مجالات الصناعة الكيميائية ، والطب ، والغذاء ، الخ . دقة القياس يؤثر بشكل مباشر على الحكم على جودة المنتج ومراقبة الإنتاج ، لذلك المعايرة والخطأ السيطرة هي المفتاح لضمان موثوقية البيانات .
معايرة : بناء معايير القياس الدقيق
معايرة جهاز قياس الرطوبة كا ينبغي أن تركز على " التحقق من المواد المرجعية " و " نظام المعلمة الأمثل " .
1 - اختيار ومعايرة المواد المرجعية
المواد المرجعية المعتمدة من قبل الدولة ( على سبيل المثال ، طرطرات الصوديوم ثنائي الهيدرات ، والمياه النقية ، وما إلى ذلك ) يجب أن تكون مختارة قبل المعايرة ، ومحتوى الرطوبة هو معروف ومستقرة . أما بالنسبة capacitatometer ، طرطرات الصوديوم ثنائي الهيدرات ( نظرية محتوى الماء 15.66 ٪ ) يستخدم معيار من الدرجة الأولى . بسبب حساسية عالية ، طريقة Coulometric يمكن أن يفضل استخدام كمية صغيرة من المياه النقية القياسية ( على سبيل المثال ، 1 ميكرولتر من الماء ينبغي أن يكون حوالي 1 ملغ من الماء ) . المعايرة تشمل الخطوات التالية : ① فارغة المعايرة : تشغيل فارغة المعايرة مع المذيبات الخالية من الماء ( مثل الميثانول اللامائية ) ، خصم كاشف الخلفية ؛ ② معايرة نقطة مرجعية معيارية : حقن حل المواد المرجعية ، وتسجيل الانحراف بين قيمة العرض و القيمة النظرية من الصك ، عن طريق ضبط درجة المعايرة ( المقابلة كتلة الماء لكل وحدة حجم الكاشف ) أو المنحدر المعلمة ، الخطأ هو أقل من ± 0.5 في المائة . متعدد نقطة التحقق الخطي : إذا كان الصك يدعم استخدام تركيزات مختلفة من الحلول القياسية ( مثل 5 ٪ ، 10 ٪ ، 20 ٪ من محتوى الماء ) الخطي المناسب لضمان استجابة متسقة في كامل نطاق القياس .
2 - تنسيق معايرة البيئة والكواشف
درجة الحرارة والرطوبة تؤثر بشكل كبير على تفاعل كارنيجي ( على سبيل المثال ، في درجة حرارة 1 ℃ تقلب معدل التفاعل حوالي 2 في المائة ) . المعايرة يجب أن تتم في درجة حرارة ثابتة ( 20 ± 2 ℃ ) ، والرطوبة ثابتة ( الرطوبة النسبية أقل من 60 في المائة ) البيئة ، لتجنب تدخل البيئة الرطوبة . وفي الوقت نفسه ، كارل فيشر الكاشف يجب استبدالها بانتظام ( من المستحسن أن يتم استبدالها كل 3 أشهر أو عندما يكون لون الكاشف يصبح أكثر قتامة ) ، والتحقق من صحة كاشف - انخفاض تركيز اليود يمكن أن يؤدي مباشرة إلى الانجراف المعايرة ، تحتاج إلى إعادة معايرة المواد المرجعية .
خطأ السيطرة : الحد من العشوائية و أخطاء منهجية متعددة الأبعاد
بالإضافة إلى المعايرة ، خطأ السيطرة يجب أن تكون مشمولة في العملية برمتها من مواصفات التشغيل ، وتجهيز العينات ، وصيانة المعدات .
1 - الضوابط المعيارية التشغيلية
• ممثل أخذ العينات : العينات الصلبة يجب أن تكون سحقت إلى حجم الجسيمات ≤ 0.5mm ومزج تماما لتجنب الاختلافات المحلية في الرطوبة . عينة السائل يجب تجنب فقاعات الهواء ( بالموجات فوق الصوتية degasification أو ساكنة defoaming ) لمنع فقدان الماء من التطاير أثناء أخذ العينات .
• كمية وسرعة الحقن : ينبغي أن يكون حجم العينة الواحدة مطابقا لنطاق الكشف عن الصك ( على سبيل المثال ، Coulometric التوصية ≤ 10 ملغ من الماء ) ، ويمكن أن يؤدي الإفراط في رد فعل غير مكتملة . سرعة أخذ العينات يجب أن تكون بطيئة ( وخاصة بالنسبة استرطابي العينات ) ، والحد من وقت الاتصال مع الهواء المحيط .
• نقطة النهاية الحكم الأمثل : حجم الأسلوب يعتمد على القطب الكهربائي المحتملة طفرة الحكم نقطة النهاية ، تحتاج إلى تنظيف بانتظام البلاتين الكهربائي ( مع الكحول المطلق مسح لإزالة الممتزات ) ، تجنب نقطة النهاية بسبب التخميل الكهربائي متخلفة . معقولة قطع التيار الكهربائي ( عادة 1-5 μ أ ) يجب أن تكون مجموعة من الكولون طريقة لمنع الإفراط في المعايرة .
2 . تحديد وتجنب التدخل
تفاعل كارنيجي هو حساسية قوية الأكسدة / الحد من المواد ( مثل h ₂ o ₂ ، حتى ₂ ) ، القلوية / الحمضية الشوائب ( مثل الأمينات ، والأحماض الكربوكسيلية ) التي يمكن أن تؤدي إلى ردود فعل سلبية مع كاشف تستهلك اليود أو الإفراج عن المياه . وفي هذا الصدد ، تدخل يمكن خفضها من خلال ما قبل التجفيف ( على سبيل المثال ، فرن العلاج في 105 درجة مئوية ) ، إضافة مثبطات ( على سبيل المثال ، إيميدازول تحييد حمض ) أو اختيار الكواشف الخاصة ( على سبيل المثال ، ألدهيد كيتون محددة كالديرون حل ألدهيد كيتون عينة ) . وبالإضافة إلى ذلك ، المذيبات المتطايرة ( مثل الأسيتون ) من السهل أن يؤدي إلى فقدان المياه في عملية أخذ العينات ، تحتاج إلى استخدام ختم حاقن أو انخفاض درجة حرارة العينة .
3 - صيانة المعدات والتحقق من البيانات
قبل الاستخدام اليومي ، يجب عليك التحقق من ضيق ( على سبيل المثال ، إذا كان الختم الدائري من معايرة الخلية الشيخوخة ) ، وتنظيف معايرة الخلية الأسبوعية واستبدال المجففة ( المنخل الجزيئي يحتاج إلى تجديد أو استبدال ) ؛ تكرار اختبار شهري ( 6 مرات متتالية من نفس المواد المرجعية ، RSD ≤ 1 ٪ ) ، ربع سنوية مقارنة مع طرف ثالث مختبر البيانات لضمان الاستقرار على المدى الطويل .