في العديد من المجالات العلمية الحديثة ، مثل الكيمياء ، علم الأحياء ، والبيئة ، والغذاء ، من المهم جدا أن تحدد بدقة وحساسية المكونات في خليط معقد . كروماتوجرافيا الغاز ( chromatography ) هي واحدة من الأساليب الأساسية في التحليل المختبري .
أولاً - المبادئ الأساسية
عملية التحليل الكروماتوغرافي يتضمن ثلاث مراحل : أخذ العينات ، وفصل الكشف . العينات التي تمر من خلال مرحلة ثابتة ( الكروماتوجرافى العمود ) مدفوعة من قبل مرحلة الجوالة ، لأن التفاعل بين كل عنصر و مرحلة ثابتة و مرحلة الجوالة مختلفة ، مما يؤدي إلى سرعة مختلفة من الحركة في العمود ، وبالتالي تحقيق الانفصال . عندما يتم فصل المكونات بالتسلسل المتدفقة من العمود الكروماتوجرافى ، فإنها تدخل الكاشف .
كاشف الكروماتوغرافيهو في الوقت الحقيقي رصد التغيرات في تكوين النفايات السائلة وتحويلها إلى إشارات كهربائية ( عادة الجهد أو التيار الكهربائي ) التي يتم تضخيمها وتسجيلها في الكروماتوغرافي كل " الذروة " على الرسم البياني الكروماتوغرافي يمثل الكشف عن العنصر ، موقف الذروة ( الاحتفاظ الوقت ) المستخدمة في التحليل النوعي ، أو منطقة الذروة ذروة الارتفاع المستخدمة في التحليل الكمي .
ثانياً - الأنواع الرئيسية
على أساس مبدأ الكشف عن نطاق التطبيق ، كاشف يمكن تقسيمها إلى أنواع مختلفة ، وتستخدم على نطاق واسع في مختلف النظم الكروماتوجرافى مثل الغاز اللوني ( م ع ) ، اللوني السائل ( هبلك ) ، ايون اللوني ( IC ) . وفيما يلي عدة أنواع شائعة وهامة من أجهزة الكشف :
مكشاف تأين الاشتعال
FID هي واحدة من الأكثر استخداما للكشف عن الغاز اللوني ، وخاصة مناسبة للكشف عن المركبات العضوية . مبدأ العمل هو أن تدفق عنصر عرض في لهب الهيدروجين لحرق المواد العضوية تتحلل في درجة حرارة عالية لإنتاج أيونات الكربون ، هذه الأيونات في إطار العمل من الحقل الكهربائي على شكل تيار كهربائي ، حجم الحالية تتناسب مع محتوى المواد العضوية . FID لديها العديد من المزايا مثل حساسية عالية ، واسعة النطاق الخطي ، استجابة مستقرة ، ولكن لا تراعي العضوية الغاز والماء .
الموصلية الحرارية للكشف عن ( TCD )
مركز المواصلات هو نوع من العام الكاشف الذي هو مناسبة للكشف عن ما يقرب من جميع الغازات المتطايرة . على أساس مبدأ أن المواد المختلفة لها الموصلية الحرارية المختلفة ، فإنه يمكن الكشف عن المكونات عن طريق قياس الموصلية الحرارية تغيير الناقل الغاز مختلطة مع عينة الغاز . مركز المواصلات لديها بنية بسيطة ، والاستقرار جيدة ، ولكن حساسية منخفضة نسبيا ، وغالبا ما تستخدم في تحليل ثابت أو الكشف عن الغاز .
كشف أسر الإلكترون ( ECD )
النماء في مرحلة الطفولة المبكرة لديها حساسية عالية من المركبات التي تحتوي على مجموعات سالبة كهربية ( على سبيل المثال ، halohydrocarbons ، نيترو المركبات ، بقايا مبيدات الآفات ، الخ . ) المبدأ هو استخدام مصدر مشع ( على سبيل المثال ⁶ 3 ني ) لإنتاج أشعة بيتا ، تأين الغاز الناقل على شكل تيار كهربائي ، عندما المواد سالبة كهربية في التقاط الإلكترونات ، مما أدى إلى انخفاض التيار الكهربائي ، وبالتالي الكشف عنها .
الأشعة فوق البنفسجية للكشف عن الضوء المرئي
هذا هو كاشف المستخدمة عادة في عالية الأداء اللوني السائل ) . فإنه يستخدم خاصية امتصاص بعض المركبات في الأشعة فوق البنفسجية أو الضوء المرئي المنطقة للكشف عن المكونات عن طريق قياس التغيرات في الامتصاص . الأشعة فوق البنفسجية للكشف عن حساسية عالية ، والاستجابة السريعة ، والاستقرار جيدة ، ومناسبة مع هيكل مترافق أو المركبات العضوية العطرية ، مثل المخدرات ، والأحماض الأمينية ، والهيدروكربونات العطرية المتعددة الحلقات ، وهلم جرا .
مطياف الكتلة ( ماجستير ، ماجستير الطيف )
مطياف الكتلة الكاشف هو واحد من أقوى أساليب الكشف في الوقت الحاضر ، وغالبا ما تستخدم بالاقتران مع الغاز أو السائل اللوني ( القيادة العامة ، ش مرض التصلب العصبي المتعدد ) . ليس فقط يمكن الكشف عن وجود عنصر ، ولكن أيضا يمكن أن توفر الوزن الجزيئي وهيكل المعلومات ، وتحقيق حساسية عالية وعالية الانتقائية في التحليل النوعي والكمي . مطياف الكتلة ( ماجستير ) هو أداة قوية في تحليل خليط معقد ، metabonomics ، البروتيوميات ، الخ .
كاشف الانكسار التفاضلية ( RID )
التمزق هو العام السائل الكروماتوغرافي كاشف ، والتي يمكن الكشف عنها على أساس مؤشر الانكسار الفرق بين العينة و المرحلة المحمول . هو مناسبة لأنّ مادة بدون امتصاص الأشعة فوق البنفسجية ، مثل السكر والكحول والبوليمرات . ومع ذلك ، حساسية منخفضة ، حساسة للتغيرات في درجة الحرارة و تكوين المرحلة المحمول ، وعادة ما تستخدم في إعداد أو تحليل الكروماتوغرافي ثابت . . .
كاشف مضان ( FLD )
كاشف مضان انتقائية للغاية ، فقط رد على المواد التي يمكن أن تنتج مضان . كثافة مضان المنبعثة من العينة هو الكشف عن طريق إثارة مصدر الضوء . كاشف حساسية عالية ، وتستخدم عادة في تتبع التحليل ، مثل الهيدروكربونات العطرية المتعددة الحلقات ، والفيتامينات ، مشتقات الأحماض الأمينية ، وهلم جرا . بعض المواد لا يمكن الكشف عنها إلا بعد derivatization . . . . . . .
مؤشرات الأداء الرئيسية
تقييمكاشف الكروماتوغرافيوتستند مزايا وعيوب هذه المؤشرات عادة إلى المؤشرات الأساسية التالية :
حساسية : يشير إلى تغيير في إشارة الناجمة عن التغيرات في تركيز وحدة أو كتلة .
الحد من الكشف ( اللد ) : انخفاض تركيز أو نوعية يمكن الكشف عنها بواسطة كاشف موثوق بها ، وعادة على أساس نسبة الإشارة إلى الضوضاء ( ق / ن ) ≥ 3 .
مجموعة خطية : مجموعة من الإشارات استجابة خطية مع تركيز العنصر ، أوسع مجموعة ، أكبر مدى التركيز .
زمن الاستجابة : سرعة رد الفعل للكشف عن التغيرات في تركيز المكونات ، التي تؤثر على شكل ذروة والقرار .
الاستقرار والتكرار : الاتساق بين الانجراف إشارة متعددة القياسات في عملية طويلة .
رابعاً - مجالات التطبيق واتجاهات التنمية
تستخدم على نطاق واسع في :
الرصد البيئي : الكشف عن الملوثات في الهواء والماء والتربة ( مثل المركبات العضوية المتطايرة والمبيدات والمعادن الثقيلة ، الخ . )
سلامة الأغذية : تحليل المضافات الغذائية ، بقايا المبيدات والسموم والمواد الغذائية ؛
البتروكيماويات : تحليل تكوين النفط ، والكشف عن الشوائب .
علوم الحياة : عزل وتشخيص البروتينات والأحماض النووية والأيضات .
في المستقبل ، كاشف هو النامية نحو التصغير ، intelligentization ، متعدد الأبعاد ، وارتفاع تدفق . على سبيل المثال ، العديد من التكنولوجيات الجديدة ، مثل رقاقة كاشف ، محمولة معدات الكشف الميداني ، والذكاء الاصطناعي بمساعدة تحليل الطيف ، وما إلى ذلك ، تظهر باستمرار ، والتي سوف تزيد من كفاءة ودقة التحليل .
باعتبارها جزءا أساسيا من نظام التحليل الكروماتوغرافي ، كاشف الكروماتوغرافي هو جسر بين الانفصال و الحصول على المعلومات . ليس فقط يحدد حساسية ودقة التحليل ، ولكن أيضا يؤثر على عمق واتساع البحث العلمي .
