تحليل مقياس الثقل النوعي الحراري ( TGA ) هو تحليل فقدان الكتلة / كسب في عملية تغيير درجة الحرارة من خلال برنامج التحكم في درجة الحرارة + مراقبة الجودة في الوقت الحقيقي .
عينة إعداد :
5-20mg عينة ( مسحوق / الجسيمات الصغيرة هو أفضل لتجنب عدم انتظام نقل الحرارة من عينة كبيرة ) ، وضعت في بوتقة خاصة ( الألومينا والبلاتين ، وفقا لخصائص العينة ، وتجنب رد الفعل ) ؛
إذا كانت العينة من السهل أن تتأكسد و استرطابي ، يجب أن تكون العينة بسرعة محملة غاز خامل ( النيتروجين والأرجون ) لتجنب تدهور العينة .
أداة التكليف والمعايرة :
مجموع كتلة من بوتقة + عينة يمكن قياسها بدقة باستخدام ميزان تحليلي ، وتسجيل البيانات ( المستخدمة في حساب معدل التغير في الكتلة في وقت لاحق ) ؛
فتح الصك ، سخن لمدة 30 دقيقة لضمان استقرار نظام التحكم في درجة الحرارة والتوازن .
وضع في بوتقة فارغة " فارغة " تصحيح للقضاء على تأثير الكتلة الانجراف من بوتقة .
إذا كانت الكمية المطلوبة بدقة ، يمكن معايرة عينات قياسية ( مثل كربونات الكالسيوم ) للتحقق من دقة درجة الحرارة ونوعية الاختبار .
إعدادات المعلمة التجريبية :
درجة الحرارة : درجة الحرارة الأولية ( عادة في درجة حرارة الغرفة أو درجة حرارة ثابتة من العينة ) ، درجة الحرارة النهائية ( حسب التحلل الحراري مجموعة من العينات ، مثل درجة حرارة الغرفة إلى 1000 ℃ ) ، معدل التسخين ( 5-20 ℃ / دقيقة ، أسرع معدل كفاءة أعلى ، دقة أقل قليلا ) ؛
إعدادات الغلاف الجوي : اختيار الهواء ( أكسدة الغلاف الجوي ) ، النيتروجين / الأرجون ( خامل الغلاف الجوي ، لتجنب أكسدة العينة ) أو الهيدروجين ( الحد من الغلاف الجوي ، مشهد خاص ) ، وتحديد معدل تدفق الغاز ( 20-50 مل / دقيقة ، لضمان استقرار الغلاف الجوي ) ؛
المعلمات الأخرى : التحقق من " معدل التغير في نوعية التسجيل التلقائي " ، تعيين الفاصل الزمني لجمع البيانات ( على سبيل المثال ، كل 1 ℃ سجل الجودة ) .
تشغيل تجريبي
وضع العينة في بوتقة عينة الجدول ، إغلاق باب الفرن ، في انتظار استقرار الغلاف الجوي في الفرن ( حوالي 5-10 دقائق ) ؛
عندما يبدأ البرنامج التجريبي ، الصك سوف ترتفع درجة الحرارة في الوقت الحقيقي رصد التغيرات في نوعية العينة حسب معدل معين ، تلقائيا توليد thermogravimetry ( تيراغرام ) و thermogravimetry التفاضلية ( DTG ) المنحنيات .
تجنب لمس الصك أثناء التجربة ، ومراقبة ما إذا كان منحنى طبيعي ( لا القفز ، لا ضوضاء غير طبيعية ) ، إذا كان غير طبيعي يمكن وقفها .
نهاية التجربة مع معالجة البيانات :
بعد درجة الحرارة تصل إلى نقطة النهاية ، الصك تلقائيا يبرد عند درجة حرارة الفرن إلى أقل من 100 ℃ ثم فتح باب الفرن ، بوتقة .
البرنامج تلقائيا بحساب معدل فقدان الكتلة ( % ) ، درجة الحرارة المميزة ( مثل درجة الحرارة الأولية التحلل ، أقصى معدل التحلل درجة الحرارة ) ؛
تيراغرام / DTG منحنى مشتق ، جنبا إلى جنب مع تحليل الغرض من التجربة ( مثل درجة حرارة التحلل ، والاستقرار الحراري ، تكوين المحتوى ، الخ . )
الاحتياطات الرئيسية :
عينة الجرعة لا ينبغي أن تكون مفرطة ، لتجنب نقل الحرارة غير موحدة تؤدي إلى ذروة التحول .
مقاومة للتآكل بوتقة يجب اختيار العينات التي هي قوية في التآكل و التقلب .
بعد الانتهاء من التجربة ، يجب أن تكون درجة الحرارة تبريده من خلال غاز خامل لحماية المكونات الداخلية من الصك ، وإطالة عمر خدمة .