الكبريت العضوي معبأة العمود هو العمود الكروماتوجرافى الخاص المستخدمة في التحليل الكروماتوغرافي للغاز ( م ع ) ، وهي تستخدم أساسا لفصل والكشف عن مركبات الكبريت العضوية . تحليل شامل من الجوانب الأربعة التالية : الخصائص الأساسية ، والتفاصيل التقنية ، وتطبيق السيناريوهات العملية النقاط الرئيسية .
الكبريت العضوي ملء العمود هو العمود الكروماتوجرافى لفصل مركبات الكبريت العضوية مثل ميثيل مركاپتان ، كبريتيد الميثيل ، ثاني كبريتيد الكربون ، وما إلى ذلك من خلال ملء المعادن أو الزجاج أنبوب العمود مع مرحلة ثابتة خاصة الحشو . ويتألف هيكلها الأساسي من جزأين :
عمود أنبوب الموادمشترك هو بولي تترافلوروإيثيلين ( مقاومة للتآكل قوية ، مع مركبات الكبريت في البيئة الحمضية ) أو الفولاذ المقاوم للصدأ ( مقاومة درجات الحرارة العالية ، وارتفاع درجة حرارة التشغيل تصل إلى 120 ℃ ) ، المواصفات النموذجية هي 3 × 3 ملم ( الطول × القطر الداخلي ) .
نظام المرحلة الثابتةباستخدام هلام السيليكا التي يسهل اختراقها ، البوليمر أو تعديل الممتزات كما مصفوفة ، الامتزاز الانتقائي من الكبريت العضوي هو تعزيز تطبيق القطبية المستعبدين المرحلة ( على سبيل المثال ، تحتوي على مجموعة وظيفية CYANO المجموعة الأمينية ) . على سبيل المثال ، بعض الأعمدة الخاصة استخدام الفلورة نهاية إلى نهاية ختم التكنولوجيا ، يمكن أن تقلل من مركبات الكبريت و التعبئة والتغليف من المواقع النشطة على السطح غير محددة ملزمة ، والحد من ذروة الذيل الظاهرة .
كفاءة الفصلعلى الرغم من أن قيمة ن التقليدية معبأة عمود الكبريت العضوي هو حوالي 1000-3000 / م أقل من العمود الشعري ( تصل إلى أكثر من 10000 / م ) ، خط الأساس فصل أكثر من سبعة أنواع من الكبريت العضوي يمكن أن تتحقق من خلال الاستفادة المثلى من نسبة ثابتة مطابقة ( على سبيل المثال ، h ₂ s cs ₂ , methylthiol , ) .
حد الكشفعندما تستخدم جنبا إلى جنب مع الشعلة الضوئية للكشف عن ( حماية الأسرة ) ، الحد من الكشف عن عينة من 1 مل يمكن أن تصل إلى 0.5-2 × 10
درجة الحرارة والتسامحأقصى درجة حرارة التشغيل من معظم المنتجات هو 120 ℃ معدل درجة الحرارة المبرمجة يجب أن تسيطر عليها بدقة ( اقتراح ≤ 10 ℃ / دقيقة ) لتجنب فقدان مرحلة ثابتة مما يؤدي إلى انخفاض كفاءة العمود .
الغاز الناقل التوافقالنيتروجين يستخدم عادة باعتبارها الناقل للغاز ، معدل التدفق يجب أن تسيطر عليها في 5-10ml / دقيقة ، أعلى من العمود الشعري ( عادة 1-3ml / دقيقة ) .
الكبريت العضوي معبأة العمود يستخدم على نطاق واسع في الكشف عن مركبات الكبريت في مصفوفة معقدة بسبب ارتفاع التسامح وانخفاض التكلفة .
مجال حماية البيئةرصد رائحة الغاز ، مثل غاز الميثان كبريتيد ثنائي ميثيل ثنائي كبريتيد في مكب النفايات ، محطة معالجة مياه الصرف الصحي ، وما إلى ذلك ، يمكن أن تكون العينة مباشرة " القذرة " ، دون تعقيد المعالجة .
الصناعة الكيميائيةمراقبة الجودة من الكبريت العضوي الشوائب في الغاز الطبيعي والبترول عملية التكرير ، على سبيل المثال ، مع الجمع بين نظام preconcentration gc-scd ( الكبريت تشيميلومينيسسينسي الكاشف ) ، يمكن أن ندرك 0.002-0.004nmol / mol الترا تتبع الكشف .
اختبار الأغذيةالكشف عن بقايا المذيبات ( بما في ذلك تتبع مركبات الكبريت ) في الزيوت النباتية الصالحة للأكل ، نكهة تتبع تحليل مركبات الكبريت المتطايرة في النبيذ والمشروبات .
ملء والشيخوخةس
ملء مع مضخة فراغ مساعدة ، جنبا إلى جنب مع مدلك كهربائي الاهتزاز أنبوب العمود ، لضمان أن مرحلة ثابتة موحدة وضيقة . بعد التحميل ، النيتروجين هو الشيخوخة لمدة 24 ساعة في 90 ℃ لإزالة المذيبات المتبقية والشوائب .
حشو ( على سبيل المثال ، تعديل السليكا هلام ) يمكن إعدادها في المختبر بتكلفة 1 / 5-1 / 3 من المنتج النهائي الشعرية العمود .
استخدام الاحتياطاتس
عينة المعالجة : إذا كانت المصفوفة تحتوي على الكثير من الدهون أو الجسيمات ، الصلبة مرحلة الاستخراج ( SPE ) يجب أن تكون نظيفة لتجنب انسداد العمود السرير .
كاشف مطابقة : يفضل أن يكون ذلك مع الأسرة أو SCD . إذا كان استخدام FID ، فوهة صغيرة قطرها الداخلي أقل من 0.2mm يجب استبدالها ، مما يقلل من خطر حرق بقايا انسداد .
صيانة وتجديدس
معالجة التلوث : عندما كفاءة العمود النقصان ، عالية النقاء النيتروجين ( معدل تدفق 10 مل / دقيقة ) يمكن أن تستخدم في الشيخوخة في 100 ℃ لمدة 12 ساعة ، أو عكس تدفق العمود ( هيكل متناظرة فقط العمود ) ؛
تقييم الحياة : التعبئة أو العمود كله يجب استبدالها عند عدد من لوحات النظرية انخفض إلى أقل من 70 ٪ من القيمة الأولية ، أو فصل أقل من 1-2 .
