اتساع وتحديات تحليل عنصر النيتروجين

عنصر النيتروجين هو واحد من المكونات الأساسية في الجسم الحي ، والتي تغطي مجموعة واسعة من قياس المحتوى الديناميكي . وفي مجال الزراعة ، يمكن أن يكون محتوى النتروجين الكلي في الأسمدة أعلى من 10 في المائة؛ في صناعة الأغذية ، محتوى البروتين هو الحصول على محتوى النيتروجين مضروبا في معامل التحويل . وفي الرصد البيئي ، قد يكون محتوى الأمونيا النيتروجين في المياه السطحية أقل من 0.1 ملليغرام للتر الواحد . من ثابت إلى تتبع ، تحليل عنصر النيتروجين يمر عبر العديد من المجالات الهامة .

ومع ذلك ، هناك العديد من العوامل المزعجة في عملية التحليل . مصفوفة تأثير يمكن أن تؤثر على إشارة استجابة من المكونات التي يمكن قياسها ، عينة المعالجة يمكن أن يؤدي إلى فقدان الهدف ، وأداة الانجراف يمكن أن يؤدي إلى خطأ في النظام . هذه العوامل تجعل من الصعب مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها من مختلف المختبرات ، في أوقات مختلفة ، وأساليب مختلفة .

حجر الزاوية في المقارنة بين نتائج القياس

من أجل ضمان موثوقية البيانات التحليلية من النيتروجين ، يجب أن تعتمد على المواد المرجعية مع القياس والتتبع . المواد المرجعية المستخدمة في تحديد محتوى النيتروجين هو بالضبط نوع من " قيمة كمية نقل الناقل " ، والتي يمكن أن تقيم علاقات بين مختلف نظم القياس ، وضمان نتائج القياس في الزمان والمكان للمقارنة .

المواد المرجعية الموثقة هي العنصر الأساسي في هذا النظام . انها ليست عينة عادية ، ولكن المواد المرجعية الخاصة مع دقة تحديد القيمة و القياس واضح الخصائص .

تعريف دقيق من المواد المرجعية لتحديد محتوى النيتروجين

على أساس المعايير التقنية الوطنية للقياس

وفقا ل JJF 1001-2011 " العام قياس المصطلحات والتعاريف " ، شهادة المواد المرجعية يشير إلى شهادة من المواد المرجعية ، واحد أو أكثر من الخصائص التي تم تحديدها من قبل برنامج التتبع ، بحيث يمكن ارجاعها الى دقة تكرار وحدة القياس التي تمثل قيمة هذه الخاصية ، كل معيار القيمة المرفقة مع مستوى معين من الثقة من عدم اليقين .

وعند تطبيق هذا التعريف العام في مجال تحديد محتوى النتروجين ، يمكن استخلاص التعاريف المهنية التالية :

المواد المرجعية المستخدمة في تحديد محتوى النيتروجين يشير إلى المواد المرجعية مع التوحيد والاستقرار ، والتي يمكن ارجاعها الى سي وحدة من خلال قياس تتبع البرنامج .

تحليل العناصر الأربعة

التوحيد هو شرط مسبق لضمان تمثيل العينات . بالنسبة للمواد المرجعية الصلبة النيتروجين ، مثل التربة عينة قياسية ، محتوى النيتروجين في زجاجات مختلفة في مواقع مختلفة في نفس الزجاجة يجب أن تكون متسقة . فقط عندما تصل إلى مستوى التوحيد ، يمكن للمستخدم تحديد أي جزء من النتيجة التي يمكن أن تمثل قيمة كمية من المواد المرجعية .

الاستقرار هو ضمان موثوقية قيمة الكمية خلال فترة الصلاحية . أثناء التخزين والنقل ، محتوى النيتروجين من المواد المرجعية قد تتغير بسبب التحلل الميكروبي ، حاوية الامتزاز أو التغيرات الكيميائية . ويهدف تقييم الاستقرار إلى تحديد فترة صلاحية المواد المرجعية في ظل ظروف تخزين محددة ، مع ضمان أن تظل قيمة الكميات في حدود محددة خلال تلك الفترة .

التتبع هو قيمة الكمية التي يمكن ارجاعها الى سي وحدة . كمية من المواد المرجعية النيتروجين لا يمكن أن تنشأ من فراغ ، ولكن يجب أن تكون مرتبطة مع الوحدات الأساسية في النظام الدولي للوحدات ، مثل الكيلوغرام ، الخلد ، من خلال سلسلة من المقارنات المستمرة مع عدم اليقين . هذه السلسلة عادة ما يبدأ من الكواشف عالية النقاء ، من خلال دقة وزنها ، حجم ثابت ، والمعايرة وغيرها من العمليات ، في نهاية المطاف إلى إعطاء قيمة قياسية .

عدم اليقين هو المعلمة لكل معيار القيمة . قيمة الكمية دون عدم اليقين غير مكتملة . شهادة من المواد المرجعية النيتروجين يجب أن تعطي اليقين الموسعة لكل قيمة قياسية ، وعادة ما تستخدم لاحتواء عامل ك يساوي اثنين ، مع احتمال الثقة التي ينبغي أن تكون حوالي 95 في المئة . عدم اليقين هو توليفها من قيمة ثابتة من عدم اليقين ، وعدم اليقين من التجانس والاستقرار .

التمييز الدقيق مع المفاهيم ذات الصلة

هناك فرق جوهري بين شهادة المواد المرجعية المشتركة لمراقبة الجودة عينات . العام مراقبة الجودة عينة قد يكون فقط القيمة المرجعية ، وليس بالضرورة من خلال تقييم دقيق التوحيد والاستقرار ، وعادة لا تتبع قيمة الكمية . شهادة المواد المرجعية يجب أن تلبي جميع متطلبات القياس القياسية .

المواد المرجعية هي أيضا مختلفة من معيار الكواشف . معيار الكواشف تستخدم أساسا مباشرة وزنها في titrimetric التحليل . ومع ذلك ، فإن المواد المرجعية على مصفوفة مطابقة ، والتي يمكن استخدامها لمحاكاة العملية برمتها من تحليل العينات .

المواد المرجعية والمعايرة كل التركيز . معايرة المنتج يستخدم أساسا لإنشاء العلاقة بين إشارة استجابة الصك والتركيز . المواد المرجعية يمكن استخدامها في المعايرة ، طريقة التحقق ، ومراقبة الجودة وغيرها من الأغراض .
تصنيف المواد المرجعية لتحديد محتوى النيتروجين

حسب نوع المصفوفة

مصفوفة نوع هو البعد الأساسي لتصنيف المواد المرجعية النيتروجين ، لأن المصفوفة مباشرة يحدد تطبيق تقنيات التحليل و المتطلبات التقنية الرئيسية من المواد المرجعية .

النوع الأول : حل نقي مصفوفة المواد المرجعية

مصفوفة نموذجية من المواد المرجعية من الحل النقي هو 0.05 مول لكل لتر من حمض الكبريتيك الحل أو الماء النقي . هذه المواد المرجعية هي مناسبة أساسا ايون اللوني ، تدفق مستمر محلل الأشعة فوق البنفسجية الطيفي .

المتطلبات التقنية الرئيسية تشمل إضافة المثبتات لمنع نمو الكائنات الحية الدقيقة ، ومراقبة صارمة على درجة حرارة التخزين ، والتحقق من استقرار التحلل من خلال التجارب . أهم العوامل المزعجة هي التحلل الميكروبي و حاوية الامتزاز ، التخزين على المدى الطويل قد يؤدي إلى انخفاض تركيز .

الفئة الثانية : المواد المرجعية البيئية أو الزراعية المعقدة

مصفوفة نموذجية من المواد المرجعية المعقدة تشمل التربة والرواسب والأنسجة النباتية والأسمدة . هذه المواد المرجعية هي مناسبة لتحديد Kjeldahl النيتروجين و دوماس ارتفاع درجة حرارة الاحتراق .

المتطلبات التقنية الرئيسية هي توفير قيمة التمييز بين مجموع النتروجين العضوي النيتروجين ، وتحديد شروط الهضم ، مثل محفز نسبة الهضم درجة الحرارة . وتشمل العوامل المزعجة الرئيسية شعرية التغليف من معادن السيليكات إلى النيتروجين ، ناقصة الهضم من المواد العضوية . إذا كانت هذه العوامل لا يمكن السيطرة عليها ، فإن النتائج سوف تكون منخفضة .

الفئة الثالثة : مركبات عالية النقاء المواد المرجعية

مصفوفة نموذجية من المواد المرجعية من المركبات عالية النقاء تشمل أسيتانيليد ، ethylenediaminetetraacetic حامض ، حمض الأسبارتيك ، كبريتات الأمونيوم . هذا النوع من المواد المرجعية هي تستخدم أساسا بوصفها معيار عمل محلل عنصري لإجراء المعايرة .

المتطلبات التقنية الرئيسية هي أن نقاء تصل إلى أكثر من 99.9 في المائة ، مع شهادة تحليل الشوائب مفصلة . هذا النوع من مصفوفة الكربون والنيتروجين نسبة ثابتة ، لا تدخل المصفوفة ، ومناسبة لإنشاء منحنى المعايرة والتحقق من حالة الصك .

حسب مجال التطبيق

وفقا لتطبيقات المواد المرجعية النيتروجين يمكن تقسيمها إلى الغذاء أو الأعلاف ، البيئة أو التربة ، المواد الكيميائية أو الأسمدة ، السريرية أو البيولوجية . المواد المرجعية في مختلف المجالات تختلف في تكوين مصفوفة ، مجموعة من القيم الكمية و متطلبات الشهادة .

مستوى التصنيف حسب الكمية

محتوى النيتروجين من المواد المرجعية يمكن أن تصنف على أنها مادة مرجعية معتمدة مع محتوى أعلى من 1 في المئة . تتبع المواد المرجعية التي تحتوي على النيتروجين بين صفر و واحد في المئة . تتبع المواد المرجعية النيتروجين مع محتوى أقل من 0.01 في المائة . حساسية من الأدوات التحليلية و متطلبات النظافة من المعالجة تختلف أيضا .

القياس الأساسية من المواد المرجعية لتحديد محتوى النيتروجين

إنشاء تتبع قيمة الكمية

كمية النيتروجين مادة مرجعية معيارية أنشئت من قبل اثنين من الطرق الرئيسية .

الجمع بين طريقة الوزن الحجمي طريقة تهدف أساسا إلى حل المواد المرجعية . هذا الأسلوب يستخدم عالية النقاء مركب النتروجين ، بعد أن يجف في وزن ثابت ، وزنها بدقة ، يذوب في حجم معين ، والحصول على إعداد القيمة . ثم تم التحقق من قيمة الإعداد مع تأكيد المعايرة أو طريقة الوزن . قياس قيمة سلسلة نقل واضحة : من سي وحدة كيلوغرام و الخلد ، من خلال تحليل نقاء عالية النقاء كاشف ، ثم وزنها و حجم العملية ، وأخيرا إعطاء القيمة القياسية .

قياس القيمة القانونية المطلقة تهدف أساسا إلى مصفوفة معقدة من المواد المرجعية . عينات من التربة والنبات وغيرها من المصفوفات المعقدة غالبا ما تكون ثابتة من قبل ايون اللوني أو تحليل كولوم . طريقة أخرى لتحديد القيم من خلال التعاون بين العديد من المختبرات المؤهلة ، عادة ما لا يقل عن ثمانية مختبرات ، وذلك باستخدام تقدير بيز أو معيار جرابس لإزالة القيم الشاذة ، وحساب متوسط القيمة الإجمالية كمعيار القيم . وعلاوة على ذلك ، فإن مبدأ التحقق المتبادل بين مختلف أساليب ضمان موثوقية نتائج التقييم .

النموذج الإحصائي اختبار التوحيد

تحليل التباين الأحادي ( ANOVA ) يستخدم عادة في اختبار تجانس المواد المرجعية الصلبة النيتروجين . طريقة الاختبار بشكل عشوائي مقتطفات عدد معين من الوحدات من مجموعة من العينات ، كل وحدة قياس عدة مرات في ظل حالة من التكرار . و الإحصائية التي تم الحصول عليها عن طريق حساب نسبة الفرق بين المجموعات و الفرق داخل المجموعة .

المعيار هو كما يلي : إذا كان حساب و قيمة أقل من أو يساوي قيمة حرجة و تحت مستوى معين من المعلومات ، ومستوى عدم اليقين الناجمة عن عدم التجانس ليس أكثر من ثلاث مرات من نقطة الصفر من عدم اليقين من قيمة ثابتة ، ثم دفعة من المواد المرجعية تعتبر جيدة التوحيد .

نموذج ديناميكي لرصد الاستقرار

تقييم الاستقرار هو تحليل الانحدار الخطي مع الوقت كمتغير مستقل و قياس القيمة كمتغير تابع . في هذا النموذج ، إذا لم يكن هناك فرق كبير في المنحدر من خلال اختبار ( ت ) ، وهذا هو ، القيمة المطلقة المنحدر هو أقل من ذلك من إعطاء مستوى الثقة و المنتج من t-critical قيمة الانحراف المعياري المنحدر تحت درجة من الحرية ، ثم المواد المرجعية تعتبر مستقرة خلال هذه الفترة .

عدم اليقين من عناصر الاستقرار على المدى الطويل يتم الحصول عليها عن طريق حساب المنتج من عدم اليقين من المنحدر و فترة الصلاحية . هذا العنصر هو جنبا إلى جنب مع غيرها من عناصر عدم اليقين في القيمة القياسية النهائية من عدم اليقين .

توليف والتعبير عن عدم اليقين

عدم التيقن من المواد المرجعية النيتروجين يأتي من ثلاثة جوانب رئيسية : عدم التيقن من قيمة ثابتة ، من التكرار و خطأ منهجي من طريقة القيمة الثابتة . عدم التيقن من التوحيد يأتي من المقارنة بين الفرق و الفرق في تحليل التباين الأحادي . الاستقرار على المدى الطويل من عدم اليقين من مكونات نموذج الانحدار الخطي المنحدر من عدم اليقين و صحة المنتج .

معيار مركب اليقين يساوي مجموع المربعات من كل عنصر ، ثم فتح الجذر التربيعي . توسيع نطاق عدم اليقين التي تم الحصول عليها عن طريق الجمع بين مستوى عدم اليقين مضروبا في إدراج عامل ك يساوي اثنين ، مع احتمال ثقة حوالي 95 في المئة .

التعبير الكامل عن القيمة القياسية هي : الجمع والطرح من القيمة القياسية ، وتوسيع نطاق عدم اليقين . هذا التعبير يدل على أن القيمة الحقيقية تقع في فترة معينة مع احتمال الثقة .

تطبيق المواد المرجعية في تحديد محتوى النيتروجين

التحيز تصحيح نظام تحليلي

في تحديد محتوى البروتين في الحبوب من خلال طريقة احتراق دوماس ، عالية النقاء حمض الأسبارتيك أو ethylenediaminetetraacetic المواد المرجعية اللازمة لإنشاء منحنى المعايرة . محتوى البروتين هو الحصول على محتوى النيتروجين مضروبا في معامل التحويل 6-25 . . . . . . .

معايرة النموذج المقترح باستخدام الانحدار غير الخطية المرجحة ، مثل الدرجة الثانية مرجح الانحدار ، من أجل الحد من تركيب بقايا في تركيز منخفض نقطة ، وتحسين دقة قياس كامل المدى . مجموعة متنوعة من نماذج الانحدار بنيت في تحليل عنصر البرمجيات تايتشو Depu محلل الصك ، المحدودة .

التحقق من كفاءة المعالجة

المعالجة هي المصدر الرئيسي للخطأ في تحديد مجموع النيتروجين في التربة . تصحيح عملية التشغيل يجب أن تكون على النحو التالي : في نفس الوقت وزنها عينات التربة والتربة النيتروجين معتمدة من المواد المرجعية ، في نفس الظروف ، الهضم ، والتقطير ، المعايرة . حساب معدل استرداد المواد المرجعية المعتمدة ، أي نسبة مئوية من قيمة القياس ناقص قيمة فارغة مع شهادة القيمة .

المعيار هو : إذا كان معدل الاسترداد هو 100 ٪ زائد أو ناقص مرتين من المواد المرجعية المعتمدة لتوسيع نطاق عدم اليقين ، عملية المعالجة ثبت أن تكون فعالة ، لا خطأ منهجي هو عرض .

تركيب المكونات المستخدمة في تقييم عدم اليقين

عند تقييم عدم التيقن من القياس في المختبر وفقا للمبادئ التوجيهية بشأن عدم التيقن من القياس ، وعدم التيقن من المواد المرجعية المعتمدة النيتروجين نفسها يجب أن تكون متكاملة كعنصر .

إذا كانت المواد المرجعية المعتمدة المستخدمة في إنشاء منحنى المعايرة ، عدم اليقين يجب أن تنتقل إلى النتيجة النهائية من خلال التباين المناسب من طريقة المربعات الصغرى . إذا كانت المواد المرجعية المعتمدة تستخدم لتصحيح معدل الاسترداد ، وعدم اليقين من المواد المرجعية يجب أن تكون جنبا إلى جنب مع الانحراف المعياري من معدل الاسترداد التجربة للحصول على تصحيح الاصطناعية اليقين . طريقة التوليف هو تصحيح الجذر التربيعي من عدم اليقين يساوي مجموع المربعات من عدم اليقين من المواد المرجعية معتمدة النيتروجين مربع الانحراف المعياري من الانتعاش .

كيفية اختيار المواد المرجعية لتحديد محتوى النيتروجين بشكل صحيح

النقاط الفنية في تفسير الشهادة

عند اختيار المواد المرجعية النيتروجين ، لا ينبغي أن تركز فقط على تركيز القيم ، ولكن أيضا ينبغي أن يكون هناك تفسير متعمق شهادة التقارير .

يجب أن نولي الاهتمام إلى ما إذا كانت طريقة واحدة أو عدة طرق التحقق من بعضها البعض . القيم القياسية التي تم الحصول عليها عن طريق التحقق من بعضها البعض هي أكثر موثوقية من طريقة واحدة .

حجم العينة التي تحتاج إلى التحقق من التجانس اختبار كافية لتغطية الفرق بين زجاجات . حجم العينة صغيرة جدا قد لا تكون قادرة على الكشف عن المشاكل المحتملة التوحيد .

ومن الضروري تقييم ما إذا كانت آثار التخزين الطويل الأجل مشمولة في عنصر عدم اليقين . الشهادة التي تحتوي فقط على قيمة ثابتة اليقين غير مكتملة .

من الضروري التأكد من أن مدة صلاحية معقولة و ظروف التخزين تلبية الظروف الفعلية في المختبر .

مبدأ مطابقة المصفوفة

العينة التحليلية يجب أن تكون قريبة من مصفوفة من المواد المرجعية . أكبر مصفوفة الفرق ، وارتفاع خطر الخطأ الناجم عن مصفوفة تأثير .

الحل النقي عينة ينبغي اختيار حل نقي المواد المرجعية . التربة والرواسب وغيرها من المواد المرجعية مصفوفة معقدة ينبغي اختيارها . عالية النقاء المواد المرجعية ينبغي اختيار أداة المعايرة لضمان دقة منحنى المعايرة .

مطابقة مجموعة من القيم الكمية

كمية المواد المرجعية يجب أن تغطي مجموعة من التركيزات المتوقعة من العينة التي سيتم اختبارها . المعايرة باستخدام المواد المرجعية التي هي أعلى بكثير من أو أقل بكثير من تركيز العينة قد يؤدي إلى استقراء منحنى المعايرة ، مما يؤدي إلى مزيد من عدم اليقين .

بالنسبة للبعثات التحليلية مع تركيز كبير تمتد ، فمن المستحسن أن تختار عدة مواد مرجعية معيارية مختلفة مع القيم لإنشاء منحنى المعايرة ، وتجنب القيود الناجمة عن نقطة واحدة المعايرة .

سابعاً - الاستنتاجات

المواد المرجعية المستخدمة في تحديد محتوى النيتروجين هو حجر الزاوية في ضمان دقة وموثوقية البيانات التحليلية من النيتروجين . التكنولوجيا الأساسية هي التوحيد ، والاستقرار ، تتبع قيمة الكمية وعدم اليقين .

التصنيف حسب نوع المصفوفة هو المبدأ الرئيسي في اختيار المواد المرجعية . مصفوفة المواد المرجعية هي مناسبة ايون اللوني و محلل تدفق مستمر ، مصفوفة معقدة من المواد المرجعية هي مناسبة لتحديد Kjeldahl النيتروجين و طريقة احتراق دوماس ، عالية النقاء المواد المرجعية هي مناسبة لمعايرة محلل عنصري . . . . . . .

القياس هو سمة أساسية من سمات المواد المرجعية . عدم اليقين ليس خطأ ، ولكن فترة الثقة من قيمة الكمية . التتبع ليس مجرد مفهوم ، ولكن سلسلة القيمة الكمية التي أنشئت من خلال عمليات محددة . التوحيد والاستقرار ليست وصفا نوعيا ، ولكن المؤشرات الفنية التي تم التحقق منها من قبل النماذج الإحصائية .

فقط على أساس فهم عميق من الخصائص التقنية المذكورة أعلاه ، واختيار المواد المرجعية التي تتطابق مع عينة النيتروجين مصفوفة بعقلانية ، وإدماجها في نظام مراقبة الجودة ، يمكن أن تلعب دورا رئيسيا في ضمان دقة البيانات التحليلية ، للمقارنة والتتبع .

تايتشو Depu التحليلية الصك والتكنولوجيا المحدودة ، المحدودة يوفر مجموعة كاملة من الأدوات والدعم التقني من أجل تلبية متطلبات مختلف المواد المرجعية النيتروجين التحليل .

التذييل : شرح المصطلحات الرئيسية

تفسير المصطلحات

شهادة المواد المرجعية : شهادة المواد المرجعية ، التي تحدد قيمة الكمية من خلال تتبع البرنامج ، كل معيار القيمة مع عدم اليقين

التتبع : ربط نتائج القياس مع سي وحدة من خلال سلسلة من المقارنات المستمرة مع عدم اليقين .

عدم اليقين : غير سلبية المعلمة التي تميز تشتت القيم المقاسة بشكل صحيح

التوحيد : الاتساق في التوزيع المكاني خصائص المواد المرجعية

الاستقرار : القدرة على الحفاظ على خصائص المواد المرجعية ثابتة مع مرور الوقت

مصفوفة : مجموع جميع المكونات الأخرى في العينة ما عدا المكونات التي سيتم اختبارها

مصفوفة تأثير : تأثير مكونات المصفوفة على إشارة استجابة

توسيع نطاق عدم اليقين : المنتج من مستوى مركب اليقين وإدراج عامل

إدراج عامل : عامل عددي مضروبا في مستوى عدم اليقين من أجل الحصول على توسيع نطاق عدم اليقين ، عادة ك = 2 .

المراجع

العام قياس المصطلحات والتعاريف

المبادئ العامة و المبادئ الإحصائية لتحديد المواد المرجعية JJF 1343-2022

دليل ISO 30 : 2015 المصطلحات والتعاريف المتعلقة بالمواد المرجعية

دليل ايزو 35 : 2017 تقييم المواد المرجعية ، والتوحيد والاستقرار

جيجابايت / تي 15000 مواد مرجعية معتمدة دليل العمل سلسلة القياسية

بيان حقوق الطبع والنشر : هذه المادة تهدف إلى توفير جودة عالية المحتوى التقني لهذه الصناعة . مرحبا بكم في طبع ، يرجى تحديد المصدر .