كما المعدات الأساسية تتبع المركبات العضوية المتطايرة ( المركبات العضوية المتطايرة ) ، معايرة نوعية الثانوية محلل الحرارية يؤثر بشكل مباشر على دقة القياس . وفيما يلي الخطوات الرئيسية والمعايرة النقاط التقنية التي تغطي العملية برمتها :

إعداد قبل المعايرة

1 - التحقق من حالة البيئة والمعدات

الظروف البيئية : مختبر التحكم في درجة الحرارة 25 ± 2 ℃ ، الرطوبة ≤ 60 ٪ ، وتجنب التقلبات في درجة الحرارة والرطوبة تدخل المج الكفاءة ؛

نظام الغاز : التحقق من ضغط الغاز الناقل ( الهليوم عالية النقاء ) اسطوانة ≥ 0.4mpa ، لا تسرب الغاز في الأنابيب ( الكشف عن تسرب مع الصابون السائل ) ؛

أداة الفحص الذاتي : بدء التسخين لمدة 30 دقيقة ، تشغيل برنامج الفحص الذاتي للتأكد من أن كل وحدة الاتصالات العادية .

2 - إعداد المواد المرجعية والمواد الاستهلاكية

معايرة عينة القياسية : اختيار الدولة وافق السائل مختلطة عينة القياسية ( على سبيل المثال ، البنزين سلسلة ، n-alkanes ) ، التدرج في التركيز تغطي نطاق الكشف ؛

الامتزاز أنبوب : تفعيل فارغة تيناكس تا الامتزاز أنبوب قبل وضعها في مجفف .

microinjector : بعد تنظيف الأسيتون ، النيتروجين هو مهب الجافة المستخدمة في وضع العلامات بدقة .

الخطوة الأساسية المعايرة

1 - معايرة درجة الحرارة الأولية المج

إعداد المعلمة : تعيين درجة الحرارة الأولية المج ( ) حسب التعليمات ، والحفاظ على الوقت ، تحويلة نسبة ;

دينامية الامتزاز التحقق : 1 μ ل حل القياسية تم حقنها في فراغ أنبوب الامتزاز ، المذيبات المتطايرة من الغاز الناقل محرك الأقراص .

حساب معدل الاسترداد : جميع الغازات المج تم جمعها من قبل اثنين من الفخاخ ، GC - MS التحليل الكمي ، معدل استرداد الهدف المطلوب هو أكثر من 95 ٪ .

2 . الثانوية فلاش المعايرة ( التركيز على أخذ العينات )

عابر ارتفاع درجة الحرارة التحقق : تعيين درجة حرارة الفرن على مرحلتين ( معدل التسخين > 200 ℃ / ثانية ، الإقامة الوقت الأمثل لنقل ؛

اختبار التناظر ذروة الشكل : بعد أخذ العينات ، ومراقبة الكروماتوغرافي ذروة الذيل عامل ينبغي أن يكون أقل من 1.5 ، وإلا فإن الفرق في درجة الحرارة في المناطق الباردة والساخنة يجب تعديلها .

عبر فحص التلوث : 3 مرات متتالية في عينة فارغة الامتزاز أنبوب ، تأكد من عدم وجود بقايا الذروة .

3 - معايرة حجم حلقة الكمية

قياس الحجم الهندسي : قياس الحجم الفعلي من الكمية حلقة مع قياس اسطوانة ، الخطأ ينبغي أن يكون أقل من ± 5 ٪ ؛

تحليل الانحدار الخطي : إعداد خمسة مستويات تركيز الغاز ، رسم منحنى تركيز منطقة الذروة ، معامل الارتباط ص ≥ 0.995 .

التحقق من الأداء والتكيف

1 - تحديد حد الكشف

الحد الأقصى للكشف عن طريقة التخفيف من تركيز العينة القياسية إلى إشارة إلى نسبة الضوضاء ( ق / ن = 3 ) ينبغي أن تكون أقل من القيمة القياسية الصحية المستهدفة .

2 - اختبار الدقة

الانحراف المعياري النسبي ( RSD ) حسبت 6 مرات في نفس تركيز العينة القياسية ، التي تتطلب أقل من 5 ٪ من المكونات الرئيسية و 10 ٪ من المكونات الثانوية .

3 - معالجة الاستثناءات التشخيصية

خط الأساس الانجراف : التحقق من قيمة فارغة من امتصاص أنبوب ، إذا لزم الأمر ، تمديد وقت الخبز إلى 300 ℃ ؛

انخفاض قيمة الاستجابة : التحقق من كفاءة التركيز في فخ الباردة ، وتنظيف الكوارتز حشو القطن ؛

شبح الذروة التدخل : استبدال س نوع الختم الدائري ، تحظر المنتجات البلاستيكية التي تحتوي على الملدنات .

تقرير المعايرة والتتبع

حفظ السجلات الأصلية : الحفاظ على الكروماتوغرافي ، مطياف الكتلة ، منحنى المعايرة وحساب العملية .

إصدار الشهادة : إصدار تقرير المعايرة التي تحتوي على معلومات عن تاريخ المعايرة ، المشغل ، مدقق .

مراجعة دورية : مراجعة دورية فصلية ، معايرة كاملة كل سنة .

هذه عملية المعايرة بدقة وفقا " hj 644-2013 تحديد المركبات العضوية المتطايرة في الهواء المحيط " القياسية ، من خلال التحقق من صحة التصنيف لضمان مراقبة الجودة الشاملة من أخذ العينات والاختبار . في الممارسة العملية ، ينبغي إيلاء الاهتمام إلى حماية درجة حرارة عالية ، وتجنب الاتصال المباشر مع أجزاء ساخنة ، واستبدال الشيخوخة فاصل بانتظام لضمان نظام محكم .