التحليل الطيفي ، مثل العاص ، ICP - MS ، XRF ، وغالبا ما تستخدم للكشف عن المعادن الثقيلة في الرماد المتطاير . وفيما يلي الخطوات الشائعة للكشف عن المعادن الثقيلة في الرماد المتطاير باستخدام مطياف :
1 - إعداد العينات
الرماد المتطاير من العينات عادة ما تحتاج إلى معالجتها من خلال الهضم ، استخراج ، المعالجة ، وما إلى ذلك من أجل جعل العناصر المعدنية الثقيلة في الحل ، من السهل تحديد مطياف . وفيما يلي بعض الخطوات المشتركة عينة المعالجة :
1-1 التجفيف والسحق
التجفيف : وضع الرماد المتطاير في الفرن ، وعادة في درجة حرارة 105 ℃ لإزالة الرطوبة .
سحق : بعد عينة جافة ، سحق العينة إلى درجة معينة من صفاء باستخدام طاحونة أو الكرة مطحنة لضمان عينة موحدة ، وعادة ما يتطلب 60 شبكة غربال .
1.2酸消解
وحسب طريقة طيفية ، مناسبة حل حامض هو اختيار الهضم . حمض الهضم الأساليب الشائعة تشمل استخدام حمض النيتريك ، حمض الهيدروفلوريك أو حمض الكبريتيك ، مسحوق الرماد المتطاير في الحل .
طريقة الهضم
كمية معينة من الرماد المتطاير عينة ( عادة 0.5-1g ) مختلطة مع كمية مناسبة من الهضم وكيل ( مثل حمض النيتريك ، حمض الهيدروفلوريك ، الخ . )
وضع زجاجة الهضم في الهضم ( مثل الميكروويف الهضم ) و الحرارة الهضم حتى العينة تماما حل أو حمض السائل واضحة .
بعد التبريد ، تمييع العينة إلى حجم معين مع ديونيزيد المياه ، وعادة ما تكون مخففة إلى 10-100 مل .
وأخيرا ، يتم تصفية الشوائب غير قابلة للذوبان للحصول على حل واضح .
إعداد حل القياسية
تحليل العناصر المعدنية الثقيلة حسب الحاجة ، وإعداد المقابلة حل القياسية . سلسلة من الحلول القياسية مع التدرج في تركيز المعادن الثقيلة ( على سبيل المثال ، الرصاص والكادميوم والزئبق ، الخ . )
2 . أداة الإعداد والمعايرة
اختيار وإعداد مطياف
مطياف الامتصاص الذري ( أنصار السنة ) : مناسبة لتحديد تركيز العناصر المعدنية في الرماد المتطاير . اعتمادا على ذروة امتصاص العناصر المختلفة ، واختيار المناسب لهب أو فرن كهربائي ( graphitefurnace ) .
المتقارنة بالحث البلازما مطياف الكتلة ( ICP - MS ) : أكثر دقة الكشف عن المعادن الثقيلة ، وخاصة العناصر النزرة ، ICP - MS يوفر حساسية أعلى .
مطياف الفلورية ( XRF ) : سريعة التحليل النوعي والكمي من العناصر في الرماد المتطاير ، ومناسبة لتحليل عناصر متعددة في وقت واحد .
الطول الموجي وطريقة الإعداد
الجهاز هو مجموعة حسب الطول الموجي امتصاص أو انبعاث مميزة من العنصر المستهدف . مجموعة محددة من معيار طيف الامتصاص أو الانبعاث الطيفي التي عادة ما تشير إلى عنصر .
على سبيل المثال ، امتصاص الطول الموجي الرصاص ( الجريدة الرسمية ) عموما مجموعة 283.3nm والكادميوم ( سي دي ) مجموعة 228.8nm . . . . . . .
2-3 معايرة الأجهزة
أداة المعايرة تتم باستخدام محلول قياسي مع تركيز معروف ، منحنى القياسية التي عادة ما تكون على الأقل 3 تركيزات مختلفة من الحلول القياسية .
تركيز المعادن الثقيلة في الرماد المتطاير يمكن الحصول عليها عن طريق حساب منحنى القياسية .
3 - خطوات القياس
3-1 قياس العينة
العينة المعالجة الحل هو وضعها مباشرة في لهب أو فرن الجرافيت مطياف الامتصاص الذري أو حقنها في icp-ms الصك .
تحليل كل عنصر من عناصر الهدف ، وعادة ما يتم اختيار الطول الموجي المناسب أو إعدادات المعلمة للكشف عن .
كل قياس الامتصاصية أو كثافة إشارة سجلت و تحويلها إلى تركيز المعادن الثقيلة في العينة من خلال منحنى القياسية .
3-2 مراقبة الجودة
في كل عملية التحليل ، ومراقبة الجودة على أساس منتظم لضمان دقة التحليل . وتشمل أساليب مراقبة الجودة المشتركة ما يلي :
تدخل الكشف باستخدام عينة فارغة .
التحقق من دقة باستخدام عينات قياسية معروفة التركيزات .
في كل دفعة من العينات ، واحد على الأقل حل القياسية والمواد المرجعية التي تم تحديدها .
4 - معالجة البيانات وحساب النتائج
4-1 نتائج الحساب
تركيز العناصر المعدنية الثقيلة في الرماد المتطاير من العينات التي تم الحصول عليها باستخدام منحنى القياسية التي أنشئت من قبل .
النتائج عادة ما تكون في وحدة من مغ / كغ أو ميكروغرام / ز ، والتي يمكن تحويلها إلى وحدة أخرى وفقا لمتطلبات التجربة .
4-2 الإبلاغ والتحليل
وتلخص هذه الورقة محتويات المعادن الثقيلة في الرماد المتطاير ، ويقارن مع المعايير الوطنية أو الصناعية ، وتحليل حالة التلوث بالمعادن الثقيلة في الرماد المتطاير .
تقييم المخاطر البيئية المحتملة من خلال مقارنة تركيزات المعادن الثقيلة في عينات مختلفة ، مثل الرماد المتطاير من العينات التي تم جمعها في أوقات مختلفة ومواقع مختلفة .
5 - الاحتياطات
عينة تمثيلية : ضمان جمع الرماد المتطاير عينة تمثيلية ، وتجنب عينة غير موحدة بسبب تحليل الخطأ .
السلامة في عملية الهضم : بسبب تآكل قوية من محلول حمضي ، معدات الحماية ، مثل القفازات ، نظارات واقية ، ملابس المختبر ، يجب أن ترتديه أثناء العملية .
الاستقرار والحساسية : عند استخدام مطياف ، تأكد من أن الجهاز يعمل بشكل صحيح ، وتجنب الانجراف إشارة أو ضوء شارد من التأثير على نتائج التحليل .
المعايرة الدورية : مطياف يحتاج المعايرة الدورية لضمان دقة القياسات ، لا سيما عند الكشف عن تركيزات منخفضة من العناصر .