عملية الانحلال : الانتقال من عينة إلى أرض خالية من ذرات

الانحلال هو خطوة رئيسية في العاص ، والهدف من ذلك هو فصل عنصر من العينة إلى أرض خالية من ذرة ، وتوفير ضوء امتصاص الجسيمات بعد خاصية الامتصاص . وفقا لمختلف طرق الانحلال ، يمكن تقسيمها إلى فئتين رئيسيتين :

لهب الانحلال

من خلال ارتفاع درجة حرارة اللهب ( على سبيل المثال ، الهواء الأسيتيلين لهب درجة الحرارة حوالي 2300 درجة مئوية ، وأكسيد النيتروز الأسيتيلين لهب درجة الحرارة حوالي 2700 درجة مئوية ) ، عينة تتبخر وتجفف ، تفكك ، وأخيرا الأرض ذرة يتم إنشاؤها .

الميزات : عملية بسيطة ، منخفضة التكلفة ، تحليل سريع السرعة ، ومناسبة لتحديد معظم العناصر المعدنية .

القيود : درجة حرارة اللهب محدودة ، وانخفاض حساسية صهر العناصر ( مثل التنغستن والموليبدينوم ) و ( مثل الكروم والألومنيوم ) التي من السهل أن تشكل أكاسيد متقلبة .

غير لهب الانحلال ( دراسة حالة فرن الجرافيت الانحلال )

ارتفاع في درجة الحرارة ( تصل إلى 3000 ℃ ) تم إنشاؤها بواسطة أنبوب الجرافيت تحت ضغط عال و تيار كبير ، مما أدى إلى أربع مراحل من التجفيف ، رماد ، الانحلال و تنقية .

الخصائص : حساسية عالية ( 3-4 أوامر من حجم أعلى من لهب ) ، يمكن أن تكون مباشرة تحليل العينات الصلبة والسائلة ، ومناسبة لتحديد العناصر النزرة ( مثل الرصاص والكادميوم ) .

القيود : دقة أقل قليلا من لهب طريقة عرضة مصفوفة التدخل .

العوامل المؤثرة على كفاءة الانحلال :

درجة الحرارة : عدم كفاية درجة الحرارة يمكن أن يؤدي إلى عدم اتمیسیته ، وارتفاع درجة الحرارة يمكن أن يؤدي إلى اضطراب التأين .

عينة مصفوفة : مصفوفة معقدة قد تؤثر على كفاءة الانحلال من خلال التدخل الكيميائي ( على سبيل المثال ، تشكيل المركبات المتطايرة ) أو التدخل المادي ( على سبيل المثال ، تغيير لزوجة العينة ) .

طرق أخذ العينات : كمية كبيرة جدا من العينات قد يكون لها تأثير التبريد على لهب ، أو زيادة صعوبة إزالة بقايا فرن الجرافيت .

آلية امتصاص مميزة : انتقائية امتصاص الإشعاع الرنين من أرض الدولة ذرة

خاصية الامتصاص هو الأساس الكمي العاص ، الآلية الأساسية هي كما يلي :

ظاهرة امتصاص الرنين

عندما تردد الإشعاع الحادث يساوي الطاقة اللازمة الإلكترون الانتقال من أرض الدولة إلى أول دولة متحمس ، أرض الدولة ذرة يمتص الطاقة و الانتقال إلى دولة متحمس على شكل طيف الامتصاص مميزة . . . . . . .

الخصائص : كل عنصر فريد من نوعه في الهيكل الذري ، صدى خط الامتصاص ( على سبيل المثال ، 589.0nm الصوديوم و 285.2nm المغنيسيوم ) ، والتي يمكن استخدامها كأساس لتحديد العناصر .

الانتقائية : ذرة لديها درجة عالية من الانتقائية في امتصاص الإشعاع ، فقط يمتص الإشعاع الذي يطابق الفرق في مستوى الطاقة ، وبالتالي تجنب الخلفية تدخل .

قانون لامبرت بيل ، الامتصاصية ( أ ) يتناسب طرديا مع تركيز العناصر ( ج ) في العينة ، أي = ك ⋅ ج ، حيث ك هو ثابت ، بما في ذلك تأثير جميع الظروف التجريبية .

التطبيق : تركيز العناصر التي يمكن قياسها في المجهول الحل يمكن الحصول عليها عن طريق قياس الامتصاصية من حل القياسية وغير معروف الحل ، رسم منحنى القياسية .

الشروط : الشروط التجريبية ( مثل درجة الحرارة ، كفاءة الانحلال ، طول المسار الضوئي ) يجب أن تكون متسقة لضمان

ك

الثبات .

linewidth وكثافة الامتصاص

خط الامتصاص الذري ليست هندسية صارمة خط ، ولكن تحتل بعض نطاق التردد ( نصف عرض حوالي 10-3 ~ 10-2 نانومتر ) ، وذلك أساسا بسبب العوامل التالية :

دوبلر توسيع : بسبب الحركة الحرارية من الذرات ، وارتفاع درجة الحرارة ، أكثر وضوحا من اتساع .

توسيع نطاق التصادم : التصادم بين الذرات يؤدي إلى تقصير متوسط العمر المتوقع من متحمس الذرات ، مما يؤدي إلى توسيع خطوط طيفية ( بما في ذلك توسيع هورتزمارك و لورنتز ) .

المجال الكهربائي الناجم عن توسيع تأثير الامتصاص الذاتي : في مجال كهربائي قوي أو تركيز عال من العينات ، الخطوط الطيفية قد تصبح أوسع .

التأثير : توسيع خط يمكن أن تقلل من كثافة الامتصاص ، ولكن من خلال اختيار مصدر الضوء الحاد ( مثل جوفاء الكاثود مصباح ) وتحسين الظروف التجريبية ( مثل التحكم في درجة الحرارة والضغط الانحلال ) ، توسيع تأثير يمكن التقليل من حساسية القياس يمكن تحسينها .

ثالثا - التنفيذ التقني : نظام صك و قمع التدخل

الأساس الفيزيائي - الكيميائي العاص يجب أن يتحقق من خلال نظام الأجهزة الدقيقة ، تكملها تقنيات قمع التدخل :

تكوين نظام الصك

مصدر الضوء : تنبعث منها صدى مميزة من العناصر التي سيتم الكشف عنها ( مثل جوفاء الكاثود مصباح ) ، تتطلب كثافة الإشعاع كبيرة ، وانخفاض الخلفية ، والاستقرار عالية .

الانحلال : تحقيق الانحلال من العينة ( لهب أو فرن الجرافيت ) .

نظام تقسيم الضوء : فصل مميزة و تدخل خطوط الطيف ( على سبيل المثال ، مقضب أو المنشور ) .

نظام الكشف : تحويل الإشارات الضوئية إلى إشارات كهربائية ( مثل مضخم أو اتفاقية مكافحة التصحر كاشف ) .

تقنية قمع التدخل

تدخل مادي : القضاء عليها عن طريق إعداد حل القياسية مع مكونات مماثلة أو عن طريق إضافة معيار الأسلوب .

الاضطرابات الكيميائية : إضافة الإصدار ( على سبيل المثال ، فوسفات الكالسيوم الإصدار ) ، واقية ( على سبيل المثال ، يدتا حماية الحديد ) أو مصفوفة معدل ( على سبيل المثال ، نترات اللانثانم لتحسين تصميم الألومنيوم ) .

التأين التدخل : إضافة المؤين ( مثل مركبات الفلزات القلوية ) لمنع التأين من الذرات التي سيتم اختبارها .

الطيفية التدخل : قمع عن طريق الحد من عرض الشق ، واختيار خط غير رنان ، أو باستخدام تقنية تصحيح الخلفية زيمان تأثير .