عينة المعالجة : مصدر الخطأ

عينة من التلوث : خفية ولكن قاتلة

الاضطرابات البيئية : الأجهزة التجريبية ( مثل الأواني الزجاجية ، البلاستيك بالقطارة ) تحتوي على الفثالات ( مثل الملدنات في الحاويات البلاستيكية ) يمكن أن تلوث العينة . على سبيل المثال ، معالجة العينات مع البلاستيك أنابيب الطرد المركزي العادي يمكن أن يؤدي إلى نتائج عالية .

استخراج ناقصة : إذا كانت العينة الصلبة ( على سبيل المثال ، البلاستيك ، التربة ) ليست كاملة ، أو إذا كانت العينة السائلة ( على سبيل المثال ، المشروبات ) مصفوفة معقدة ( على سبيل المثال ، والدهون ، صبغات ) ، يمكن أن تعوق حل المذيبات إلى البنزين ، مما أدى إلى انخفاض معدل الاستخراج ، نتائج صغيرة .

كفاية : تنقية الشوائب في استخراج السائل ( مثل الدهون ، والجسيمات ) إذا لم يتم إزالتها بشكل فعال من خلال الصلبة مرحلة الاستخراج ( SPE ) أو العمود الكروماتوجرافى ، وسوف تلوث العمود الكروماتوجرافى ، تتداخل مع فصل الهدف الذروة ، وحتى إخفاء ذروة o-benzene . . . . . . .

الرد : استخدام الزجاج أو السليكوون الأجهزة ؛ عينة صلبة الأرض حتى حجم الجسيمات موحدة ( على سبيل المثال ، 100 شبكة غربال ) ؛ مناسبة استخراج المذيبات ( مثل خليط من الهكسين خلات الأثيل ) و تنقية العمود ( مثل عمود C18 ) يتم اختيارها على أساس الركيزة .

derivatization أو ظروف استخراج غير لائق ( عينة محددة )

بعض العينات تحتاج إلى derivatization ( على سبيل المثال ، قطبية o-benzene يمكن تحويلها إلى مواد قابلة للقياس بسهولة ) . إذا كان جرعة من derivatization وكيل ليست كافية ، رد فعل درجة الحرارة / الوقت ليست كافية ، derivatization ليست كاملة ، والنتيجة هي على الجانب المنخفض .

عندما liquid-liquid extraction ( liquid-liquid extraction liquid-liquid extraction ) ، كفاءة الاستخراج يمكن أن تنخفض إذا كانت قوة التذبذب غير كافية و التبطين الوقت قصير جدا .

المعلمات : تحديد دقة القياس والفصل

كروماتوجرافيا الغاز شرط : الفصل هو جوهر

اختيار العمود الكروماتوجرافى : الاحتفاظ قدرة مختلف مراحل ثابتة ( مثل db-5 و hp-5ms ) على أيزومر الفثالات ( مثل دبة و DEHP ) مختلفة ، وعدم كفاية طول العمود أو عدم تطابق قطبية من مراحل ثابتة يمكن أن يؤدي إلى تداخل القمم و لا يمكن قياسها بدقة .

سرعة التدفق ودرجة الحرارة البرنامج : سرعة تدفق سريع جدا سوف يقلل من الوقت الاحتفاظ ، ذروة الشكل تصبح واسعة . غير معقول معدل التسخين ( على سبيل المثال ، سريع جدا ) قد يؤدي إلى فصل كامل من القمم المجاورة . . . . . . .

على سبيل المثال : قطبية متوسطة العمود الكروماتوجرافى ( على سبيل المثال ، db-35ms ) ينبغي أن تستخدم في الكشف عن 16 أنواع من البنزين ، جنبا إلى جنب مع التدرج في درجة الحرارة ( الحفاظ على درجة حرارة 50 ℃ 1 دقيقة في البداية ، وزيادة إلى 280 ℃ في 20 ℃ / دقيقة ) ينبغي أن تستخدم لضمان فصل خط الأساس من القمم .

حالة مطياف الكتلة / الكاشف : حساسية " التبديل "

الطيف الكتلي المعلمات : أيون مصدر التلوث ( مثل بقايا الركيزة ) يمكن أن تقلل من كفاءة التأين ، مما يؤدي إلى انخفاض قيمة الاستجابة . الخطأ في اختيار سمة ايون ( إذا لم تستخدم م / z149 ) يمكن أن تؤثر على دقة النوعية .

كاشف الاستقرار : إذا كانت نسبة الغاز ( الهيدروجين ، الهواء ) غير متوازن ، كاشف التأين اللهب ( FID ) التي يشيع استخدامها في كروماتوغرافيا الغاز ( م ع ) سوف يؤدي إلى الانجراف خط الأساس ، تتداخل مع الكشف عن تركيز منخفض من العينات .

ثالثا - المعايير والمعايرة : ما إذا كانت الكمية " المقياس " موثوقة

معيار الجودة

عدم نقاء القياسية ( على سبيل المثال ، تحتوي على شوائب الذروة ) ، التخزين غير السليم ( على سبيل المثال ، الإضاءة ، وارتفاع درجة الحرارة يؤدي إلى تدهور ) يمكن أن تجعل منحنى المعايرة الانحراف عن القيمة الحقيقية . على سبيل المثال ، التعرض الطويل الأمد للأشعة فوق البنفسجية DEHP القياسية قد تتحلل ، مما يؤدي إلى انخفاض قيمة المعايرة .

مصفوفة تأثير : الفرق في الخصائص الفيزيائية والكيميائية بين عينة مصفوفة ( على سبيل المثال ، النفط ، البلاستيك استخراج ) و حل القياسية ( إعداد المذيبات النقية ) يمكن أن تؤثر على الاحتفاظ أو التأين كفاءة الكائن في العمود الكروماتوجرافى ، مما يؤدي إلى الانحراف الكمي ( عادة مصفوفة تعزيز أو تثبيط تأثير ) .

الجواب : استخدام شهادة القياسية ( مثل جامعة جنوب المحيط الهادئ ، الجيش الشعبي الصف ) ، وتجنب الضوء التخزين البارد . مصفوفة تأثير يقابله مصفوفة مطابقة المعايرة ( إعداد منحنى القياسية مع مصفوفة فارغة الحل ) .

رسم منحنى المعايرة

مجموعة التركيز غير معقول : إذا كان تركيز الفثالات في العينة يتجاوز مجموعة خطية من منحنى المعايرة ( على سبيل المثال ، أقصى تركيز 100 مغ / لتر ، العينة الفعلية 200 مغ / لتر ) ، فإن النتائج سوف تكون مقومة بأقل من قيمتها .

نقطة خطأ : دليل حقن ، حقن كمية غير دقيقة ( على سبيل المثال ، فقاعة الهواء المتبقية في الحقنة ) أو التلقائي حاقن إبرة انسداد ، سوف تجعل نقطة المعايرة الانحراف الخطي ، تؤثر على دقة القياس .