هيدسباس كروماتوجرافيا الغازنماذج المنفعة هي مثالية الكروماتوغرافي أداة تحليلية لربط Headspace العينات مع مختلف أنواع كروماتوجرافيا الغاز ، وجمع المكونات المتطايرة في السائل أو عينة صلبة ، ثم مباشرة إلى كروماتوجرافيا الغاز لفصل وكشف . مقارنة مع liquid-liquid extraction ( liquid-liquid extraction ) و ( الصلبة مرحلة الاستخراج liquid-liquid extraction spme ) الأسلوب ليس فقط يمكن تجنب فقدان المواد المتطايرة ، ولكن أيضا يمكن أن تقلل من الضوضاء الناجمة عن استخراج المواد المتطايرة المشتركة ، التي لديها أعلى حساسية و سرعة التحليل ، وفي الوقت نفسه ، لديها مزايا أقل ضرر على المحلل والبيئة ، درجة عالية من الأتمتة ، التكرار جيدة ، عملية مريحة .
أثر
هيدسباس كروماتوجرافيا الغازوفيما يلي بعض البارامترات التي يرد وصفها أدناه :
1 . خصائص العينة
محتوى كل عنصر في هيدسباس الغاز ليس فقط ذات الصلة إلى التقلب ، ولكن أيضا إلى مصفوفة ، وخاصة تلك التي لديها ذوبان عالية ( معامل التقسيم ) في عينة مصفوفة ، مصفوفة تأثير أكثر وضوحا . هذا هو سمة من سمات Headspace أخذ العينات في كروماتوجرافيا الغاز ، أي تكوين Headspace الغاز يختلف عن العينة الأصلية ، والتي لها تأثير كبير على التحليل الكمي . الحد من تأثير مصفوفة : التمليح ، إضافة الماء ، وتنظيم درجة الحموضة ، الصلبة سحق ، تمييع ، وهلم جرا .
حجم العينة
وفي Headspace كروماتوغرافيا الغاز ، حقن كمية تسيطر عليها حقن الوقت أو كمية الأنابيب ، تتأثر أيضا درجة الحرارة والضغط . كمية العينة في هيدسباس التحليل لا معنى له ، ولكن من المهم أن تكرار كمية العينة ، وهذا هو ، حجم العينة في هيدسباس زجاجة مع تكرار حالة الحقن له تأثير كبير على نتيجة التحليل .
تكرار حجم العينة : أصغر معامل التقسيم ( أكبر الذوبان في مرحلة التكثيف ) ، أكبر تأثير تقلب حجم العينة على النتيجة .
حجم العينة زجاجة : الحد الأعلى من حجم العينة هو 80 ٪ من حجم العينة زجاجة ، حتى أن هناك ما يكفي من هيدسباس الحجم ، وعادة ما تستخدم أقل من 50 ٪ من حجم العينة زجاجة .
وباختصار ، فإن العوامل الرئيسية التي تحدد حجم العينة هي طبيعة العينة ، تحليل الغرض وطريقة .
درجة حرارة التوازن
التوازن في درجة الحرارة من العينة يرتبط مباشرة مع ضغط البخار ، مما يؤثر على توزيع معامل . في العام ، وارتفاع درجة الحرارة ، وارتفاع ضغط البخار ، وارتفاع تركيز الغاز هيدسباس ، وارتفاع حساسية التحليل . انخفاض نقطة الغليان من المكونات التي سيتم اختبارها ، أكثر حساسية من درجة الحرارة ، من وجهة النظر هذه ، وارتفاع درجة حرارة التوازن هو مفيد لتقصير وقت التوازن .
في الممارسة العملية ، وانخفاض درجة حرارة التوازن غالبا ما يتم اختياره بشرط تلبية حساسية . ارتفاع درجة الحرارة يمكن أن يؤدي إلى التحلل والأكسدة بعض المكونات ( عينة زجاجة الهواء ) ، ولكن أيضا يمكن أن يسبب ارتفاع ضغط الغاز هيدسباس ، وخاصة المذيبات العضوية ( حتى اختيار ارتفاع درجة الغليان المذيبات العضوية ) ، وارتفاع ضغط الغاز هيدسباس يمكن أن يؤدي إلى تسرب النظام .
توازن الوقت
التوازن في الوقت يعتمد أساسا على سرعة انتشار الجزيئات من عينة مصفوفة إلى كروماتوجرافيا الغاز . أسرع سرعة الانتشار ، وأقصر وقت التوازن المطلوب . وبالإضافة إلى ذلك ، فإن معامل الانتشار يعتمد أيضا على الحجم الجزيئي ، متوسطة اللزوجة ودرجة الحرارة . ارتفاع درجة الحرارة وانخفاض اللزوجة ، أكبر معامل انتشار . . . حتى زيادة درجة الحرارة يمكن أن تقلل من وقت التوازن . يمكن اختصارها عن طريق التحريك ، الاهتزاز الميكانيكية أو الكهرومغناطيسية التحريك التحريك . عينة كبيرة مع معامل تحليلية أقل تأثير مع التحريك .
5 ، زجاجة عينة
Headspace عينة زجاجة الحجم المطلوب ، يمكن أن تحمل بعض الضغط ، وختم جيدة ، لا الامتزاز على العينة . البورسليكات الزجاج هو الآن تستخدم عادة . حجم العينة زجاجة عادة 10 ~ 20 مل ، عموما وفقا لمتطلبات الأجهزة والعينات لتحديد حجم . السائل يستخدم عادة 20 مل - حجم العمود الكروماتوجرافى العيار ، حجم العينة ، وما إلى ذلك ينبغي أن تؤخذ في الاعتبار في الصك عامل .
ختم غطاء يتكون من البلاستيك أو المعدن ختم حشية . يمكن التخلص منها غطاء معدني يستخدم عادة . هناك ثلاثة أنواع من ختم حشية سيليكون المطاط ( ارتفاع في درجة الحرارة المقاومة ) ، بوتيل المطاط ( انخفاض الأسعار ) ، fluororubber ( خامل جيد ) ، من أجل منع ختم حشية على عينة من مكونات الامتزاز ، بطانة بولي تترافلوروإيثيلين أو الألومنيوم ختم حشية . إذا لزم الأمر ، يجب التأكد من أن المواد غير المتطايرة في طوقا من خلال تحليل عينة من التدخل .