المبدأ الأساسي من الثانوية تعويض الطاقة DSC هو التعويض عن الفرق في درجة الحرارة بين العينة و الإشارة بشكل حيوي من خلال التحكم في درجة الحرارة بشكل مستقل . ويمكن تقسيم عملية عملها إلى الخطوات الرئيسية التالية :

- نظام التدفئة المزدوجة مع مراقبة درجة الحرارة : تجمع عينة ومجمع إشارة مجهزة بشكل منفصل مع سخان وأجهزة استشعار درجة الحرارة ، والتي تدار من قبل اثنين من دوائر التحكم على التوالي . الدائرة هي المسؤولة عن تنظيم درجة الحرارة الأساسية وفق برنامج محدد مسبقا ( مثل خطي التدفئة / التبريد ) . من خلال رصد الفرق في درجة الحرارة بين اثنين من حمامات السباحة في الوقت الحقيقي ، دائرة أخرى بضبط قوة التعويض سخان بشكل حيوي لضمان أن العينة و مرجع دائما في نفس درجة الحرارة .

- التعويض الدينامية عن الآثار الحرارية : عندما يحدث رد فعل ماص للحرارة ( مثل الذوبان والتحول ) في العينة ، يزيد النظام تلقائيا من قوة التسخين على جانب العينة لتعويض فقدان الحرارة؛ إذا كانت العينة طارد للحرارة ( على سبيل المثال ، تبلور ، والأكسدة ) ، ثم تعويض الطاقة هو انخفاض . في هذه العملية ، أداة تسجيل مباشرة قيمة تعويض الطاقة ، وتشكيل منحنى DSC .

- إخراج إشارة والتحليل : الفرق في تعويض الطاقة مباشرة يعكس معدل تدفق الحرارة من العينة ، من خلال المعايرة ، يمكن تحليل كمي السخانة ، السعة الحرارية النوعية وغيرها من المعالم . على سبيل المثال ، في دراسة أمرت المختلين الانتقال من سبيكة ، موقف منطقة مميزة الذروة يمكن استخدامها للحكم على درجة حرارة التحول و تغيير الطاقة .

خطوات قياس واستخدام نقاط الاهتمام من جهة ثانية تعويض الطاقة DSC هي كما يلي :

تحديد الخطوات

1 . إعداد العينة : وزن 5-10mg عينة ، عينة من مسحوق يجب أن تنتشر في بوتقة بالتساوي ، وتجنب الانهاك المحلية ؛ كتلة حجم العينة لا تتجاوز 3 ملم في القطر ، 2 ملم في الطول ، لزجة أو عينات السائل يجب أن تستخدم بوتقة خاصة ( حوالي 20 ملغ ) ، اختبار درجة الحرارة أقل من نقطة الغليان يمكن استخدامها في وعاء مغلق ، أعلى من نقطة الغليان يجب استخدام الضغط العالي وعاء .

2 . أداة المعايرة : معايرة درجة الحرارة و السخانة مع المواد المرجعية ( على سبيل المثال ، الإنديوم ، القصدير ) بانتظام ، والتحقق من سلامة العزل الحراري ، ومنع الانجراف الحراري يؤثر على نتائج القياس .

3 . إعداد المعلمة : اختيار درجة الحرارة المناسبة مجموعة ، معدل التسخين والغلاف الجوي والبيئة وفقا لخصائص العينة .

4 . بدء الاختبار : وضع العينة في فرن DSC ، بدء البرنامج ، ورصد التغيرات في منحنى DSC في الوقت الحقيقي .

5 - معالجة البيانات : تحليل شكل ذروة مرحلة تغيير درجة الحرارة في منحنى DSC وحساب المعلمات الحرارية ذات الصلة .

استخدام الاحتياطات

1 . متطلبات العينة : ضمان عينة جافة ونظيفة ، وتجنب التدخل النجاسة نتيجة القياس .

2 . التحكم في الجرعة : دقة وزنها ملليغرام الصف عينة ، من أجل توفير عينة وخفض تكلفة الاختبار .

3 - صيانة المعدات : الحفاظ على فرن جسم و غرفة العينة نظيفة ، لا أثر المخلفات في الاختبار .