معيار الاختبار التلقائي نقطة انصهار متر الرقمية هو المفتاح لضمان دقة وموثوقية من نقطة انصهار قياس النتائج .أداة معايير الأداء
نطاق درجة الحرارة والدقة : التلقائي الرقمية درجة انصهار متر يجب أن يكون أوسع نطاق قياس درجة الحرارة لتلبية متطلبات قياس درجة انصهار المواد المختلفة . على سبيل المثال ، درجات الحرارة الشائعة تتراوح بين درجة حرارة الغرفة إلى 300 درجة مئوية أو أعلى . دقة درجة الحرارة هو مؤشر مهم لقياس أداء الجهاز ، وعادة ما يتطلب أقل من ± 0.5 ℃ ، عالية الدقة أداة ، دقة يمكن أن تصل إلى ± 0.1 ℃ . . . . . . .
التحكم في معدل التسخين : الصك يجب أن تكون قادرة على التحكم في معدل التسخين بدقة ، ومجموعة من معدل التسخين يجب أن تلبي متطلبات التجربة . معدل التسخين المشترك هو 0.5 ℃ / دقيقة ، 1 ℃ / دقيقة ، 2 ℃ / دقيقة ، 3 ℃ / دقيقة ، 5 ℃ / دقيقة ، وهلم جرا . الخطأ في معدل التسخين يجب أن تسيطر عليها في مجموعة صغيرة ، مثل ± 5 ٪ ، وذلك لضمان المقارنة بين نتائج الاختبار في مختلف الظروف التجريبية .
التكرار والاستنساخ : أداة التكرار يشير إلى نفس العينة تحت نفس الظروف ، عدة مرات من نتائج الاختبار على مقربة من درجة . الانحراف المعياري النسبي ( RSD ) من نتائج متعددة القياسات المطلوبة عادة لا تتجاوز قيمة معينة ، مثل 1 ٪ . التكاثر هو الاتساق في النتائج التي تم الحصول عليها من نفس العينة تحت ظروف مختلفة من المختبرات ، أدوات مختلفة أو مختلف المشغلين .
مواصفات التشغيل القياسية
أداة المعايرة : قبل استخدام التلقائي الرقمية نقطة انصهار متر ، يجب معايرة وفقا للإجراءات المحددة . معايرة المواد المرجعية المستخدمة عادة ، مثل استخدام نقطة انصهار معروفة نقية المواد ( مثل النفثالين ، حمض البنزويك ، وما إلى ذلك ) لتصحيح عرض درجة الحرارة ومعدل التسخين من الصك . فترة المعايرة يجب أن تحدد على أساس استخدام التردد والاستقرار من الصك .
ملء العينة : العينة يجب أن تكون معبأة بشكل موحد و بشكل وثيق في شعري و ملء الارتفاع يجب أن تلبي الاحتياجات . في العام ، عينة ملء ارتفاع 2-3mm . وينبغي الحرص على تجنب خلط فقاعات في العينة ، أو أنها سوف تؤثر على نتائج الاختبار من نقطة انصهار .
ارتفاع درجة الحرارة الإعداد : وفقا لخصائص العينة و متطلبات التجربة ، معقول الإعداد ارتفاع درجة الحرارة البرنامج . بما في ذلك درجة الحرارة الأولية ، وارتفاع درجة الحرارة ومعدل درجة الحرارة إنهاء وهلم جرا . درجة الحرارة الأولية يجب أن تكون أقل من نقطة انصهار العينة المتوقعة ، معدل التسخين يجب أن تكون على أساس مجموعة من نقطة انصهار العينة وخصائص اختيار القيمة المناسبة ، إنهاء درجة الحرارة يجب أن تكون أعلى من نقطة انصهار العينة .
متطلبات عينة القياسية
نقاء العينة : العينة المستخدمة في تحديد نقطة انصهار يجب أن يكون نقاء عالية ، وعادة ما يتطلب نقاء أكثر من 99 ٪ . وجود شوائب يمكن أن تقلل من درجة انصهار العينة وتوسيع نطاق ذوبان ، وبالتالي تؤثر على دقة قياس النتائج .
شكل العينة : العينة يجب أن تكون صغيرة مسحوق أو كريستال ، حجم الجسيمات يجب أن تكون موحدة . كبيرة جدا أو غير متجانسة من الجسيمات يمكن أن يؤدي إلى تفاوت تدفئة العينة ، مما يجعل نقطة انصهار عالية أو منخفضة .
حجم العينة : العينة يجب أن تكون معتدلة ، وعادة ما تكون 2-3mg . انخفاض حجم العينة سوف يؤدي إلى ذوبان مجموعة واسعة ، وتحديد النتائج غير دقيقة . الكثير من العينات سوف يؤدي إلى تفاوت نقل الحرارة في الأنابيب الشعرية ، والتي سوف تؤثر أيضا على نتائج القياس .
معالجة البيانات القياسية
نقطة انصهار التسجيل : درجة حرارة انصهار الأولية والنهائية يجب أن تسجل بدقة في عملية القياس . درجة حرارة انصهار الأولية تشير إلى درجة حرارة العينة عندما يبدأ ذوبان جزئي و قطرات تظهر . درجة حرارة انصهار النهائي يشير إلى درجة حرارة العينة يذوب تماما . بالنسبة لبعض العينات مع تضييق نطاق ذوبان ، فقط نقطة انصهار ( أي متوسط القيم الأولية والنهائية ذوبان ) يمكن تسجيلها .
وأظهرت النتائج أن نتائج الاختبار ينبغي أن تكون ممثلة في شكل محدد ، بما في ذلك نقطة انصهار ، قياس التردد ، معدل التسخين ، وهلم جرا . وفي الوقت نفسه ، فإن عدم اليقين في تحديد النتائج ينبغي أن تعطى لتعكس موثوقية النتائج .
معالجة البيانات الشاذة : في عملية القياس ، إذا كانت البيانات الشاذة ( مثل نقطة انصهار من الواضح أن الانحراف عن النطاق الطبيعي ، ذوبان مجموعة واسعة بشكل غير طبيعي ، وما إلى ذلك ) ، ينبغي تحليلها ومعالجتها . يمكن إعادة فحص أو فحص الأجهزة ، والعينات ، والعمليات .