octadecyl المستعبدين السليكا هلام لوحة ( عادة C18 المستعبدين السليكا هلام لوحة ) هو أداة هامة في التحليل الكروماتوغرافي .
إعداد التكنولوجيا
إعداد قاعدة سيليكون :
هلام السيليكا هو الركيزة المادية ، التي تحتاج إلى أن تكون على شكل جسيمات متناهية الصغر من خلال البلمرة ، و si-o-si هيكل الشبكة من خلال التكليس ، وبالتالي تعزيز القوة الميكانيكية ومقاومة الضغط .
على سبيل المثال ، السليكا هلام الجسيمات مع حجم الجسيمات من 5 ميكرون و المساحة المحددة من 300 متر / ز تستخدم لضمان فصل الكروماتوغرافي تأثير .
تفاعل الربط
octadecyltrichlorosilane ( المواد المستنفدة للأوزون ) كان رد فعل رجوع في التولوين اللامائية لإنتاج octadecyltrichlorosilane المستعبدين هلام السيليكا .
رد فعل يجب أن تتم تحت حماية النيتروجين ، مثل إضافة بيريدين كحافز ، ثم تبرد وتصفيتها وغسلها بعد ارتداد لمدة 20 ساعة ، وتجفف في فراغ .
إغلاق نهاية العلاج :
من أجل الحد من التدخل من غير رد فعل مجموعة الهيدروكسيل السيليكون ، حجم صغير من الميثيل أو إيثيل تستخدم في نهاية العلاج .
إنهاء رد فعل يجب أن تتم تحت ظروف اللامائية ، مثل استخدام trimethylchlorosilane أو triethylchlorosilane كما إنهاء كاشف .
خصائص الأداء
مسعور والانتقائية :
إدخال octadecyl سلسلة يمكن أن تحسن بشكل ملحوظ hydrophobicity السليكا هلام ، مما يجعلها مناسبة لعزل عكس المرحلة اللوني .
hydrophobicity المستعبدين المرحلة يمكن أن يكون الأمثل من خلال تعديل طول السلسلة و silylation ألكيل درجة ، على سبيل المثال ، C18 المستعبدين ممتازة فصل تأثير على المركبات القلوية .
الاستقرار والتكرار :
الرابطة الكيميائية المرحلة لا تتأثر الرطوبة ، وبالتالي تجنب مشكلة انخفاض النشاط بسبب امتصاص الرطوبة التقليدية هلام السيليكا لوحة رقيقة . . . . . . .
المرحلة المستعبدين صفح يمكن استخدامها مرارا وتكرارا ، على سبيل المثال ، بعد غسلها مع الميثانول أو ثنائي كلورو ميثان ، والتجفيف يمكن مجدد .
الأداء اللوني :
عالية الكفاءة لوحة رقيقة مصنوعة من هلام السيليكا الجسيمات الدقيقة ( على سبيل المثال ، 5 ميكرون ) التي يمكن أن تحسن بشكل ملحوظ كفاءة الفصل ، نشر السرعة والكشف عن الحساسية .
نظرية عدد لوحات يمكن أن تصل إلى أكثر من 6000 ، وقت الانفصال هو تقصير إلى 1 / 10 من هلام السيليكا لوحة .
ثالثاً - مجالات التطبيق
تحليل الأدوية
تستخدم لفصل الحمضية أو مركبات محايدة مثل الفينول ، والألدهيدات ، قلويدات ، الستيرويد والأحماض الأمينية .
على سبيل المثال ، عند استخدام C18 المستعبدين السليكا هلام لوحة رقيقة لفصل المركبات الأساسية ، فصل تأثير يمكن أن يكون الأمثل من خلال تعديل نسبة الميثانول في المرحلة المحمول .
رصد التركيب العضوي :
وهي تستخدم لفصل وتحديد رد الفعل وسيطة والمنتجات .
على سبيل المثال ، في تركيب الهيدروكربونات العطرية المتعددة الحلقات ( PAHs ) ، C18 المستعبدين السليكا هلام ورقة يمكن أن تكون فعالة في فصل البنزين ، ثنائي الفينيل ، أنثراسين وغيرها من المركبات .
الرصد البيئي
فائدة نموذج يستخدم لفصل وتحليل الملوثات العضوية في المياه والتربة .
على سبيل المثال ، عكس المرحلة طبقة رقيقة اللوني يستخدم لفصل الفينول أو أمين خليط من العينات البيئية .
المعلمات التقنية ومراقبة الجودة
حجم الجسيمات والمساحة المحددة :
حجم الجسيمات من السليكا هلام هو عادة 5 μ م ، المساحة المحددة 300 م / ز ، حجم المسام 0.84cc / ز ، مسام قطرها 9.4nm . . . . . . .
كثافة الترابط مع كفاءة الإغلاق :
كثافة السندات يمكن تحديدها من خلال تحليل عنصري ، على سبيل المثال ، C18 كثافة السندات 3.51 مول / م ² .
كفاءة الختم يمكن تقييمها بواسطة الأشعة تحت الحمراء للكشف عن التغيرات في كثافة silanol امتصاص الذروة .
اختبار الأداء اللوني :
نشاط و فصل تأثير طبقة رقيقة من لوحات مصممة باستخدام معيار خليط .