المبادئ التقنية : التغيرات في الكتلة تكشف عن السلوك الحراري للمواد
تحليل مقياس الثقل النوعي الحراري( TGA ) من خلال برنامج التحكم في درجة الحرارة التكنولوجيا ، دقة قياس عينة في التدفئة والتبريد أو درجة حرارة ثابتة في عملية نوعية التغيرات الدينامية في درجة الحرارة ( أو الوقت ) . المبدأ الأساسي هو على أساس التغيرات الفيزيائية أو الكيميائية ( مثل التبخر ، التحلل ، والأكسدة ، والحد ، وما إلى ذلك ) التي تحدث عند تسخينها . على سبيل المثال :
البلاستيك في 200-400 ℃ بسبب التحلل العضوي وفقدان الوزن .
المواد غير العضوية ( مثل كربونات الكالسيوم ) تتحلل إلى أكسيد الكالسيوم وثاني أكسيد الكربون في 600-700 ℃ ، والإفراج عن الغاز يؤدي إلى انخفاض في الكتلة .
المواد المعدنية في درجة حرارة عالية قد تكون بسبب أكسدة أكسيد ، كتلة الزيادات .
TGA تنتج منحنى الثقل النوعي الحراري ( تيراغرام ) من خلال تسجيل التغيرات في الكتلة بشكل مستمر ، الإحداثي السيني هو درجة الحرارة أو الوقت ، الإحداثي الطولي هو كتلة أو نسبة كتلة . من خلال تحليل خصائص المنحنى ( على سبيل المثال ، وفقدان الوزن خطوة تغيير المنحدر ) ، والاستقرار الحراري ، درجة حرارة التحلل و حركية التفاعل من المواد التي يمكن الحصول عليها . على سبيل المثال ، تيراغرام المنحنيات من مواد البوليمر عادة ما تظهر العديد من الخطوات التي تتوافق مع فقدان الوزن متقلبة ( الماء والمذيبات ) ، تحلل البوليمر ، وحرق الفحم ، وهلم جرا .
البنية الأساسية : نظام دقيق لضمان دقة القياس
TGA يتكون من خمس وحدات أساسية ، كل وحدة تعمل معا لتحقيق دقة القياس :
عالية الدقة نظام التوازن
وظيفة : رصد نوعية العينات باستمرار ، وحساسية تصل إلى 0.1 ميكروغرام ( ميكروغرام ) ، يمكن التقاط تقلبات نوعية صغيرة . . . . . . .
تصميم : اعتماد مبدأ توازن القوة الكهرومغناطيسية أو الكوارتز هيكل الربيع ، وضمان أن لا يزال يمكن أن تعمل بثبات في درجة حرارة عالية .
التطبيقات : على سبيل المثال ، في تحليل المخدرات ، والتوازن يمكن أن دقة قياس محتوى الرطوبة في العينة ( على سبيل المثال ، 0.1 ٪ مستوى الرطوبة الاختلاف ) .
برنامج التحكم في درجة الحرارة فرن التدفئة
نطاق درجة الحرارة : درجة حرارة الغرفة إلى 1500 ℃ ( بعض النماذج يمكن أن تصل إلى 1600 ℃ ) ، تغطي الغالبية العظمى من متطلبات اختبار المواد .
دقة التحكم في درجة الحرارة : ± 0.25 ℃ ، وضمان درجة الحرارة الخطي والتكرار .
معدل التسخين : 0.1-200 ℃ / دقيقة قابل للتعديل ، ومناسبة لمختلف السيناريوهات التجريبية ( مثل التحلل الحراري السريع أو بطء ارتفاع درجة الحرارة محاكاة الظروف الفعلية ) .
هيكل : فرن الجسم يعتمد البلاتين والروديوم سبيكة عنصر التدفئة ، تتعاون مع نظام تبريد المياه لمنع الانهاك ، بوتقة قوس تصميم يقلل من توصيل الحرارة خطأ .
نظام إدارة الغاز
وظيفة : التحكم في الغلاف الجوي حول العينة ( على سبيل المثال ، غاز خامل ن ، ع ، أو رد الفعل الغاز س Air)， محاكاة ظروف بيئية مختلفة .
تصميم : متعدد القنوات صمام الغاز التبديل ، مقياس الجريان الشامل ( MFC ) دقة التحكم في تدفق الغاز ( على سبيل المثال ، 10-200ml / دقيقة ) ، لتجنب تقلبات تدفق الهواء تؤثر على القياس .
التطبيقات : على سبيل المثال ، في اختبار المواد المعدنية ، ع الغاز المستخدمة لمنع ارتفاع درجة حرارة أكسدة . في دراسة المحفزات ، والأكسدة والحد من ردود الفعل التي لوحظت من خلال التحول من o ₂ / n ₂ الغلاف الجوي .
نظام الحصول على البيانات وتجهيزها
الأجهزة : 24bit عالية الدقة محول الإعلانية ، تردد أخذ العينات تصل إلى 100 هرتز ، وضمان عدم فقدان البيانات .
البرمجيات : دعم متعدد منحنى تراكب التحليل ( على سبيل المثال tg-dtg الجمع ) ، نموذج ديناميكي المناسب ( على سبيل المثال ، فلين الجدار أوزاوا الأسلوب ) ، التلقائي توليد التقارير .
الناتج : تيراغرام منحنى ، منحنى DTG المشتقة ، مشتق من معدل تغير الكتلة إلى درجة الحرارة ، درجة الحرارة القصوى من معدل التفاعل يتم الكشف عنها .
عينة بوتقة وأجهزة الاستشعار حماية الجهاز
بوتقة المواد : اختيار وفقا لخصائص العينة ( على سبيل المثال ، الألومينا بوتقة المستخدمة في اختبار درجة حرارة عالية ، البلاتين بوتقة المستخدمة في عينات التآكل ) .
حماية تصميم : عند اختبار درجة الحرارة أكثر من 1300 ℃ ، وسادة الياقوت بين بوتقة استشعار لمنع عينة من البلاتين الاستشعار ؛ العينات المتفجرة ، microtest ( < 5mg ) مع انفجار الغطاء .
ثالثاً - المزايا التقنية وتطبيق السيناريوهات
TGA هو أداة رئيسية في تطوير المواد ، ومراقبة الجودة ، وعملية التحسين بسبب غير تدميري ، حساسية عالية ، واسعة النطاق درجة الحرارة .
علم المواد : تقييم الاستقرار الحراري للبوليمرات ( على سبيل المثال ، درجة الحرارة المقاومة من البلاستيك والمطاط ) ، وتحليل مكونات المواد المركبة ( على سبيل المثال ، محتوى الألياف الزجاجية ) .
الهندسة الكيميائية : دراسة نشاط الحفاز ( على سبيل المثال ، حساب درجة الحرارة تلبد محفز من خلال منحنى الوزن ) ، وتحسين عملية الانحلال الحراري ( على سبيل المثال ، تغويز الكتلة الحيوية ) .
المجال الطبي : تحديد محتوى الماء من المخدرات ( على سبيل المثال ، استبدال طريقة كارل فيشر الذي يتوافق مع متطلبات دستور الأدوية ) ، وتقييم تأثير السواغات على الاستقرار ( على سبيل المثال ، مقارنة تيراغرام منحنيات من تركيبات مختلفة ) .
العلوم البيئية : تحليل التحلل الحراري للملوثات ( على سبيل المثال ، سلوك النفايات البلاستيكية في محرقة ) وتقييم مقاومة الطقس من المواد ( على سبيل المثال ، محاكاة التغيرات النوعية في درجة حرارة عالية ورطوبة البيئة ) .
رابعاتحليل مقياس الثقل النوعي الحرارياتجاه التنمية التكنولوجية
TGA الحديثة تتجه نحو أعلى دقة ، أوسع نطاق درجة الحرارة ، متعددة الوظائف :
ultramicro مِيزَان دَقِيق : حساسية تصل إلى 0.01 ميكروغرام ، ومناسبة لاختبار المواد النانوية .
ارتفاع ضغط TGA : مجموعة الضغط يمتد إلى 100 بار ، محاكاة أعماق البحار أو ارتفاع ضغط البيئة الكيميائية .
جنبا إلى جنب مع مطياف الكتلة ( ماجستير ) ، مطياف الأشعة تحت الحمراء ( FTIR ) أو مسعر المسح التبايني ( دسك ) ، متزامن مع تحليل التغيرات في الكتلة و الغاز المنتج أو تأثير حراري ( على سبيل المثال ، tga-ms جنبا إلى جنب مع تحديد نوع من التحلل المنتج ) .