العمود الشعريالعديد من المشاكل التي قد تحدث أثناء استخدام هذه المشاكل قد تؤثر على كفاءة الفصل ، دقة التحليل ، وحتى عمر الكروماتوجرافى العمود . التالية هيالعمود الشعريموجز تفصيلي للمسائل المشتركة وحلولها :
انخفاض كفاءة العمود
وصف المشكلة : القدرة على فصل العمود الكروماتوجرافى النقصان ، مما يدل على شكل ذروة العرض ، وانخفاض القرار ، أو عدد من لوحات نظرية النقصان .
الأسباب المحتملة :
مرحلة ثابتة الخسارة : ارتفاع في درجة الحرارة أو المذيبات قوية العمل يؤدي إلى مرحلة ثابتة طلاء السقوط .
عمود التلوث : الشوائب أو مخلفات ما قبل المعالجة في العينة المتراكمة في العمود .
عدم كفاية العمود الشيخوخة : العمود الجديد لا يكفي الشيخوخة ، المذيبات المتبقية أو قليل وحدات تؤثر على الانفصال .
الأضرار الميكانيكية : اسطوانة الانحناء ، تخفيف الضغط غطاء أو انسداد لوحة غربال .
حلول
الشيخوخة العادية : العمود الجديد أو غير المستخدمة على المدى الطويل العمود يجب أن تكون تحت درجة حرارة التشغيل القصوى 20-30 ℃ الشيخوخة لعدة ساعات .
تجنب ارتفاع درجة الحرارة : التحكم بدقة في درجة حرارة العمود ، وتجنب تجاوز مرحلة ثابتة أعلى درجة حرارة التسامح .
تنقية العينة : استخدام الصلبة مرحلة الاستخراج ، والترشيح ، أو الطرد المركزي لإزالة الجسيمات والشوائب في العينة .
استبدال لوحة غربال : إذا كانت لوحة غربال مربى ، استبدال لوحة غربال جديدة وإعادة تثبيت العمود .
ذروة الشذوذ
وصف المشكلة : عدم تناسق شكل الذروة ( الذيل أو إلى الأمام ) ، تقسيم الذروة أو شبح الذروة .
الأسباب المحتملة :
كمية كبيرة جدا من العينات : أكثر من قدرة العمود يؤدي إلى شكل ذروة التوسع .
سوء تقنية الحقن : إذا كانت نسبة السحب غير مناسب .
عمود التلوث : امتصاص الشوائب على سطح المرحلة الثابتة يؤثر على نقل الجماعي .
حجم كبير جدا الميت : هناك حجم الميت في العينات ، كاشف ، أو ربط الأنابيب .
حلول
تحسين حجم العينة : تعديل حجم العينة حسب قدرة العمود ، وعادة ما يكون من نانو مايكرو الترقية .
تحسين تقنيات أخذ العينات : تعديل نسبة السحب أو استخدام أي طريقة السحب .
تنظيف العمود الكروماتوجرافى : استخدام المذيبات ( مثل الميثانول ، الهكسين ) عكس غسل العمود الكروماتوجرافى ، وإزالة التلوث .
التحقق من حجم الميت : ضمان عدم تسرب أو زاوية ميتة من العينات ، كاشف ، وربط الأنابيب .
تغيير وقت الاحتفاظ
وصف المشكلة : الاحتفاظ الوقت من نفس المركب غير مستقر في دفعات مختلفة أو في نفس الدفعة .
الأسباب المحتملة :
درجة حرارة العمود تقلب : عدم استقرار نظام التحكم في درجة الحرارة يؤدي إلى تغيير الوقت الاحتفاظ .
عدم استقرار تدفق الغاز الناقل : تسرب الغاز أو تدفق متر خطأ .
تغيير خصائص المرحلة الثابتة ، مثل الشيخوخة أو التلوث .
الاختلافات في عينة العلاج : المعالجة خطوة غير متسقة يؤدي إلى تغيير في عينة مصفوفة .
حلول
استقرار درجة حرارة العمود : استخدام عالية الدقة نظام التحكم في درجة الحرارة لضمان درجة حرارة العمود ثابت .
التحقق من مسار الغاز : التحقق من مسار الغاز اتصالات بانتظام ، واستبدال الأجزاء البالية أو التالفة .
الشيخوخة العادية : تجنب الشيخوخة المفرطة في مرحلة ثابتة ، واستخدام وفقا للشروط الموصى بها في التعليمات .
عينة موحدة العلاج : التأكد من أن المعالجة خطوة متسقة ، والحد من تأثير المصفوفة . . .
كسر أو تسرب العمود الكروماتوجرافى
وصف المشكلة : كسر العمود الكروماتوجرافى ، فضفاضة غطاء أو تسرب في المشترك .
الأسباب المحتملة :
تركيب غير لائق : العمود عازمة أو غطاء الصحافة ليست ضيقة .
الإجهاد الميكانيكي : اسطوانة تتأثر قوة خارجية أثناء النقل أو التشغيل .
التعب من المواد : المواد الشيخوخة بعد فترة طويلة من الاستخدام .
حلول
التثبيت الصحيح : تأكد من أن الاسطوانة هي التي شنت على التوالي ، والضغط على غطاء مشدود بإحكام ولكن ليس من الصعب جدا .
تجنب قوة خارجية : التعامل معها برفق أثناء النقل والتشغيل ، وتجنب الانحناء أو تأثير من الاسطوانة .
التفتيش الدوري : التفتيش الدوري على اسطوانة ، غطاء الصحافة ، والمفاصل ، استبدال المكونات الشيخوخة في الوقت المناسب .
شبح الذروة والخلفية تدخل
وصف المشكلة : غير معروف الذروة أو خط الأساس الضوضاء ترتفع في الكروماتوغرافي .
الأسباب المحتملة :
تلوث العينة : عينة تحتوي على شوائب أو بقايا المعالجة .
التلوث : حقن حقن إبرة ، بطانة أو فاصل الشيخوخة .
الغاز الناقل التلوث : الغاز الناقل يحتوي على الأكسجين أو الماء أو المواد الهيدروكربونية من الشوائب .
كاشف التلوث : كاشف خيوط الشيخوخة أو أيون مصدر التلوث .
حلول
تنقية العينة : استخدام الصلبة مرحلة الاستخراج ، والترشيح ، أو الطرد المركزي لإزالة الشوائب .
تنظيف جهاز أخذ العينات : أخذ العينات إبرة ، بطانة أنبوب فاصل يتم استبدالها بانتظام لتنظيف مدخل العينة .
تنقية الغاز الناقل : استخدام الغاز الناقل عالية النقاء ، وتركيب معدات تنقية الغاز الناقل .
الحفاظ على الكاشف : تنظيف الكاشف بانتظام واستبدال الشيخوخة أجزاء .
سوء اختيار المرحلة الثابتة
وصف المشكلة : فصل تأثير ليست جيدة ، الوقت الاحتفاظ الهدف مجمع غير معقول أو coflow . . . . . . .
الأسباب المحتملة :
عدم تطابق قطبية ثابتة المرحلة : لا تتفق مع خصائص العينة ( على سبيل المثال ، تحليل المركبات القطبية القطبية في العمود ) .
طول العمود أو القطر الداخلي غير مناسب : العمود طول قصيرة جدا أو كبيرة جدا قطرها الداخلي يؤدي إلى عدم كفاية الفصل .
اختيار غير لائق من سماكة الفيلم : رقيقة جدا من الفيلم يؤدي إلى انخفاض قدرة العمود ، سميكة جدا من الفيلم يؤدي إلى توسيع ذروة الشكل .
حلول
مرحلة ثابتة يتم اختيارها وفقا لخصائص العينة : قطبي قطبي العمود ( على سبيل المثال db-5 ) و قطبي العمود ( على سبيل المثال db-wax ) .
العمود الأمثل المعلمات : اختيار مناسب طول العمود ( على سبيل المثال ، 15-60m ) و القطر الداخلي ( على سبيل المثال ، 0.18-0.53mm ) وفقا لمتطلبات الانفصال .
ضبط سماكة الفيلم : اختيار مناسب سماكة الفيلم ( مثل 0.1-5
تقصير عمر العمود
وصف المشكلة : العمود الكروماتوجرافى يفشل قبل الأوان و يحتاج إلى استبداله في كثير من الأحيان .
الأسباب المحتملة :
ظروف التشغيل غير لائق : مثل ارتفاع في درجة الحرارة ، وارتفاع معدل التدفق ، أو قوية المذيبات .
عينة من التلوث الشديد : لا يكفي تنقية .
عدم كفاية الصيانة : لا الشيخوخة العادية أو تنظيف العمود الكروماتوجرافى .
حلول
ظروف التشغيل الأمثل : درجة حرارة العمود ، ومعدل التدفق ، المذيبات نوع يتم التحكم بدقة .
تعزيز تنقية العينة : استخدام الصلبة مرحلة الاستخراج ، والترشيح ، أو الطرد المركزي لإزالة الشوائب .
الصيانة الدورية : الشيخوخة ، والتنظيف والتخزين على النحو الموصى به في المواصفات .