في مجال توصيف الجسيمات النانوية ،حجم الجسيمات、تركيزisoparameters المحتملةتحديد دقيقهو عنصر أساسي لضمان نجاح البحث والتطبيق . وقد شاركنا في هذه المقالة بالتفصيل「المعلمات المشتركة في الكشف عن الجسيمات النانويةالحصول على هذه المعالم بدقة ليس فقط يساعد على تحليل الخصائص الفيزيائية والكيميائية من المواد متناهية الصغر ، ولكن أيضا يوفر الأساس النظريالطب الحيوي ، علم المواد ، العلوم البيئيةفي هذه الورقة ، على أساس التطبيق العملي في بعض المجالات . ومع ذلك ،دقة وموثوقية والتكرار واستنساخ البيانات المقاسةالاعتماد على المعدات المتطورة وحدها ليست كافية ، ولكن أيضا من خلال مجموعة صارمة من إجراءات التحقق لضمان أداء الصكوك والمعايير التشغيلية . هذا هو3Qالتوثيق )IQ، OQ، PQوفي توصيف الجسيمات النانوية .

01

شهادةالمحتوى والمعنى

التحقق من صحة التثبيت ( الذكاء ) ، عملية التحقق ( OQ ) والأداء التحقق ( الانفصالى )هي مجموعة من عمليات التحقق الدولية المشتركة التي تهدف إلى ضمانتركيب وتشغيل الاستقرار والموثوقية قياس الأداءهذه العملية هي المنصوص عليها بوضوح في برنامج الرصد العالمي ، وتستخدم على نطاق واسع في العديد من المجالات مثل الصيدلة ، والمعدات الطبية ، وعلوم المواد ، الخ .^[1]شهادة 3Q يوفر إطار موحد لاستخدام وصيانة الأجهزة في مجال الطب الحيوي ، ويضمن أن الأجهزة يمكن أن توفر باستمرار بيانات دقيقة وموثوق بها في التركيب والتشغيل والتطبيق العملي .^[2]منتدى

في مجال توصيف الجسيمات النانوية ،شهادة 3Q ليس فقط ينظم تركيب وتشغيل الصك ، ولكن أيضا يضمن scientificity والتكرارهذه المادة سوف تفسر بالتفصيل .المحتوى الأساسي 3Q التوثيق وتطبيقه في توصيف الجسيمات النانويةمحتوىكيفية تحسين موثوقية الصك من خلال نظام التحقق الصارم هو بحث .

تأكيد التثبيت ( تركيب الجودة ، الذكاء )

الذكاء هو عملية منهجية التفتيش والتحقق من تركيب نانو الجسيمات توصيف الصك .والغرض من ذلك هو التأكد من أن تركيب الصك يتوافق مع معايير التصميم من الشركة المصنعة ومتطلبات المستخدم من خلال توثيق عملية التفتيش . وهذا يشمل مراجعة الوثائق ، وتركيب البيئة تأكيد ، أداة التحقق من المكونات ، وهلم جرا .

• مراجعة الوثائقالتحقق من تركيب دليل ، دليل المستخدم ، دليل الصيانة وغيرها من الوثائق كاملة . التحقق من المعلومات الأساسية مثل اسم النموذج ، الرقم المسلسل ، وما إلى ذلك من الصك ، وضمان الاتساق مع شراء قائمة . التأكد من أن تركيب البيئة من الصك يتوافق مع متطلبات التصميم ، بما في ذلك درجة الحرارة ، الرطوبة ، وإمدادات الطاقة ، الخ .
• تثبيت البيئة تأكيدالتأكد من أن الظروف البيئية ( على سبيل المثال ، العادم ، التحكم في درجة الحرارة والرطوبة ، وإمدادات الطاقة ، وما إلى ذلك ) في تركيب الموقع يتوافق مع متطلبات التشغيل من الصك . تحقق ما إذا كانت الأجهزة الكهربائية والميكانيكية السلامة والسلامة البيئية تتفق مع المعايير ذات الصلة .
• أداة التحققتحقق ما إذا كان كل جزء من الصك هو تركيبها بشكل صحيح ، إذا كان اتصال آمن . التحقق من أن معايرة وتصحيح الصك هو الانتهاء من جميع المهام بشكل صحيح .

من خلال الذكاء ، لضمان أن الصك هو تركيبها بشكل صحيح وفقا لمعايير التصميم ، وتوفير الشروط الأساسية بعد عملية التحقق من الأداء .

عملية التحقق ( OQ )

س هو عملية التحقق من أن المعدات والأدوات يمكن أن تعمل بشكل صحيح ضمن نطاق التشغيل المحدد ( عادة في حالة عدم التحميل أو محاكاة ظروف التشغيل ) بعد الانتهاء من الذكاء ، والتأكد من أن وظائف ومعايير الأداء تتفق مع المواصفات الفنية المحددة من قبل الشركة المصنعة .الهدف الأساسي من كيو هو التحقق من ما إذا كانت جميع وظائف الجهاز تلبية متطلبات التصميم ، والتحقق من الاستقرار والاتساق في ظروف التشغيل القياسية .

ومع ذلك ، فإنه لا يمكن ضمان قياس موثوق بها فقط من خلال OQ تحت الظروف التجريبية الفعلية ، مما يؤدي إلى ضرورة الانفصالى .

التحقق من الأداء ( الانفصالى )

بعد الانتهاء بنجاح من OQ ، الصك هو التأكد من أن تكون قادرة على العمل بشكل مطرد ضمن نطاق التشغيل المحدد ، والقدرة على تنفيذ مهام القياس . في حينالانفصالى هو عملية التحقق من ما إذا كان الصك يمكن أن تصل إلى الأداء المتوقع في ظل ظروف التشغيل الفعلية ، والغرض من ذلك هو ضمان أن الصك يمكن أن توفر نتائج دقيقة باستمرار وثابت في ظل ظروف تجريبية وعملية تدفق .

OQ و الانفصالى غالبا ما تكون مربكة في روتين التحقق . من أجل راحة المقارنة ، ونحن استخدام الجدول التالي لتلخيص الفرق بين الاثنين .

ليس من الصعب أن نفهم من الجدول أعلاه ، فإن الغرض الرئيسي من الانفصالى هو اختبار أداء المعدات تحت ظروف الإنتاج الفعلي ، لضمان أن المعدات يمكن أن تلبي معايير الأداء المحددة لتلبية متطلبات الإنتاج . الانفصالى التوثيق هو خطوة رئيسية في عملية التحقق من المعدات ، أهميته تتجلى في الجوانب التالية : 1 - الحد من المخاطر : الانفصالى لضمان سلامة وموثوقية تشغيل المعدات في التطبيق العملي ، والحد من مخاطر الجودة . 2 ، والامتثال : الامتثال للقوانين الدولية والمعايير الصناعية ، مثل برنامج الرصد العالمي ( إنتاج المخدرات وإدارة الجودة القياسية ) ، ايزو 13485 ، الخ ، من أجل تحسين امتثال الشركات . 3 ، وتحسين الجودة : التحقق من وظيفة وأداء المعدات ، وضمان عملية الإنتاج لتلبية الاحتياجات المتوقعة ، وبالتالي تحسين جودة المنتج .بالنسبة للأجهزة والمعدات ، الذكاء ، OQ عادة ما تكون متاحة من قبل موردي المعدات في شكل خدمات المنتج ، في حين أن الانفصالى من حيث المبدأ ، يجب أن تنفذ من قبل المستخدمين أو وحدات تطبيق المعدات الفعلية وفقا لعملية تدفق عينة حقيقية . . . . . . .

نانو الجسيمات معدات الكشف هو أداة قياس دقيقة ، بيانات الاختبار فيما يتعلق بعدد من أعمال البحث العلمي والإنتاج . من خلال مصادقة صارمة الانفصالى ، القدرة على الكشف عن الصك يمكن أن تكون مصممة أساسا ، والتي سوف تكون مفيدة في كيفية التعامل مع بيانات الاختبار بشكل صحيح في المستقبل . ما هي الجوانب التي لا تشمل التحقق التجريبي الانفصالى التوثيق ؟ المقبل ، ونحن سوف استكشاف التجارب الرئيسية وتأثيرها على جودة البيانات في الانفصالى التوثيق .

02

متعلقالانفصالى التحققالمعالم الرئيسية

دقة ( accuracy ) .

في الانفصالىدقةنتائج القياس بالأجهزة )القيمة المقاسة)القيمة الحقيقية( أ )صحيحفألووالقيمة المرجعية( أ )مقبولةرإيفرنسفألوودرجة القرب .وفقا لأحدث "ICH التحقق من صحة الإجراءات التحليلية Q2(R)2و تعريف " دليل التحقق من صحة طريقة تحليلية " يدل على أن طريقة القياس " يقترب من القيمة الحقيقية " ، وتقييم صحة نتائج القياس ، هو واحد من أهم مؤشرات تقييم أداء الجهاز .

في توصيف جسيمات متناهية الصغر ، دقة عادة ما تقاسمواد مرجعية معيارية ( CRM ) أو مع أساليب أخرى( على سبيل المثال ، حجم الجسيمات تقاس تيم ) . وبعبارة أخرى ، فإن الدقة تعكس ما إذا كان الانحراف في البيانات التي تم الحصول عليها في نطاق مقبول عند قياس الهدف المعلمات مثل حجم الجسيمات ، والتركيز ، أو زيتا المحتملة من الجسيمات النانوية . دقة يمكن استخدامها في الكيمياء التحليلية و التجارب الطبية الحيويةمعدل الاستردادهذه المعلمة يتم تقييمها . وهو يمثل نسبة النجاح في الحصول على أو الكشف عن الهدف analytes من العينات أثناء التجربة . الصيغة الحسابية هي :

ومن الناحية المثالية ، ينبغي أن يكون معدل الاسترداد ما يقرب من 100 ٪ ، مما يدل على أن المنهج التجريبي يمكن استخراج أو الكشف عن الهدف analytes . . . . . . . الخطأ المنهجي ( bias ) من المنهج التجريبي ينعكس في درجة من الانتعاش من 100 ٪ . في الممارسة العملية ، مجموعة مقبولة من الانتعاش عادة ما تكون مصممة على أساس الاحتياجات التجريبية ومعايير الصناعة . على سبيل المثال ، في التحليل البيولوجي ، والانتعاش عادة ما يتطلب ما بين 80 ٪ و 120 ٪ .^[6]منتدى

بالإضافة إلى ما سبق من خلال إدارة علاقات العملاء الخمقارنة المواد المرجعية )مقارنة المواد المرجعية)دقة التقييم هو أيضا كثيرا ما تستخدم .التجربة القياسية- إضافة كمية معروفة من analytes ( أي معيار داخلي ، عادة ما تكون إدارة علاقات العملاء ) بشكل مصطنع إلى مصفوفة أو تخصيب عينات الاختبار ، ثم استخدام أساليب التحليل التي سيتم التحقق منها لقياس ومقارنة النتائج مع نظرية إضافة كمية ( أو القيمة النظرية إضافة معيار داخلي ) الانحراف ( إذا كان معدل الاسترداد هو انحرفت كثيرا ، قد تشير إلى أن مكونات المصفوفة تتداخل مع القياس ، تحتاج إلى الأسلوب الأمثل أو تصحيح تأثير المصفوفة ) ؛ أو دقة الكشف عن المكونات الأخرى من المعايير الداخلية في عينات مختلطة يمكن تقييمها من خلال تقييم عينات غير القياسية / المخصب ، على التوالي .

وبالإضافة إلى ذلك ، يمكن للباحثين أيضا استخدامطريقة التعامد )ارتغونالالإجراءات،يعني استخدام طريقة تحليلية مستقلة مختلفة عن الطريقة الرئيسية من حيث المبدأ ، قياس نفس العينة ، والتحقق من موثوقية الطريقة الرئيسية من خلال مقارنة النتائج .والتحقق من دقة القياس الرئيسية .

الدقة )الدقةو

دقة القياس يعني تكرار القياسمجموعة من البيانات في نفس العينةبينتفريقالاتساق في قياس النتائج .دقة التدابير التكرار واستنساخ الأسلوب ، وليس دقة البيانات . مع اطلاق النار على سبيل المثال ( أدناه ) : أعلى دقة ، أصغر تقلب الأسلوب ، وأكثر استقرارا نتيجة القياس ، ولكن ليس بالضرورة دقيقة ( على مقربة من الهدف ) ؛ وبالمثل ، فإن البيانات مع دقة عالية ليست دائما مستقرة ، واستنساخ البيانات ليست دائما عالية . الدقة والدقة يمكن تقييمها بشكل مستقل أو مجتمعة ، ولكن كل منها يتطلب معايير القبول المحددة مسبقا .

وفقا ل ICH Q2 ( R2 ) ، يمكن تقسيم الدقة مرة أخرى إلى الفئات الثلاث التالية :

• تكرار( أ )التكرارودقة القياس المتكرر في نفس المختبر ، نفس المشغل ، نفس الصك ، تحت نفس الظروف في وقت قصير . على سبيل المثال ، اختبار تركيز الجسيمات ، يوصى ( أ ) تحديد ما لا يقل عن 9 اختبارات ، أي 3 تركيزات مختلفة ، مع تكرار كل تركيز 3 مرات . بدلا من ذلك ( ب ) تكرار الاختبار على الأقل 6 مرات على تركيز ثابت اختبار لتقييم التكرار .
• متوسط الدقةالدقة التي تم الحصول عليها من القياسات التي أجريت في نفس المختبر ولكن في مختلف المشغلين ، في أوقات مختلفة ، أو في ظروف مختلفة . نطاق محدد من التحقق من صحة التجربة يجب أن تكون مصممة من قبل متحقق حسب التطبيق الفعلي المشهد . وبعبارة أخرى ، فإنه ليس من الضروري اختبار كل متغير على حدة في جميع الحالات ، وليس من الضروري اختبار جميع المتغيرات على نحو شامل ، ولكن تقييم العوامل العشوائية التي قد تؤثر على دقة القياس على أساس الاحتياجات الفعلية ، والتحقق من تصميم التجارب على أساس تطوير الإنتاج وتقييم المخاطر . وفقا لمختلف عوامل التقييم و التصميم التجريبي ، متوسط الدقة تشمل أيضا النهار الدقة ( اختبار مختلف التواريخ ) ، بين الغرف الدقة ( ظروف بيئية مختلفة : درجة الحرارة والرطوبة ، والاهتزاز ، تدفق الهواء ، وما إلى ذلك ) ، والموظفين الدقة ( مختلف المشغلين ) ، بين المعدات الدقة ( أدوات مختلفة أو دفعات مختلفة من الأدوات ) ، بين دفعات من الدقة ( بين دفعات أو عينات من نفس الدفعة ) .
• التكاثر ( التكاثر )دقة قياس النتائج التي تم الحصول عليها باستخدام نفس الأسلوب من قبل مختلف الموظفين في مختلف المختبرات أو في بيئات مختلفة . في معظم الحالات ، والمنظمين ( مثل ادارة الاغذية والعقاقير ، ايما ) عادة لا تلزم بتقديم بيانات عن اختبارات التكاثر ، ولكن في الحالات التالية ، مثل ( أ ) توحيد أساليب التحليل ( مثل إدراج طريقة الاختبار في دستور الأدوية ) . ( ب ) الاستخدام المشترك لمختبرات متعددة ( مثل المختبرات المشتركة بين المناطق أو المشتركة بين الوكالات عندما تستخدم نفس الأساليب ) .

في توصيف الجسيمات النانوية ، الدقة هي أيضا واحدة من المؤشرات الأساسية لتقييم أداء المعدات . عالية الدقة أداة ضرورية لضمان موثوقية البيانات التجريبية . دقة التحقق من حجم الجسيمات ، على سبيل المثال ، عادة ما يتم تقييمها من قبل العديد من القياسات من نفس إدارة علاقات العملاء عينة القياسية ( مثل تتبع حجم الجسيمات النانوية المجهرية ) وحساب الانحراف المعياري ( SD ) أو معامل الاختلاف ( السيرة الذاتية ) من نتائج القياس .

معامل الاختلاف ( السيرة الذاتية )هو مؤشر إحصائي لقياس درجة تشتت البيانات .نسبة الانحراف المعياري إلى متوسط( وتسمى أحيانا الانحراف المعياري النسبي ، مركز اللاجئ ) ، والتي يمكن بصريا مقارنة الاستقرار في مختلف الصكوك أو ظروف القياس المختلفة . وهو مؤشر غير الأبعاد ، وعادة ما يعبر عنه كنسبة مئوية . أصغر السيرة الذاتية ، وانخفاض درجة التشتت ، مما يدل على أن أفضل التكرار والاستقرار ، وارتفاع دقة القياس . الصيغة المستخدمة لحساب معامل الاختلاف هو :

سيغما هو الانحراف المعياري ( SD ) ، μ هو متوسط البيانات المقاسة .

مجموعة اختبار

الكشف عن نطاق يشير إلى فترة فعالة من طريقة التحليل التي يمكن أن تلبي متطلبات الدقة والدقة الخطي .

الكشف عن الحد ( اللد ) و الحد من الكمية ( LOQ )

• لود:طريقة تحليلية أو أداة يمكن أن يعول عليها الكشف عن كمية ( حجم الجسيمات ، والتركيز ، المحتملة ، وما إلى ذلك ) من الهدف ، ولكن لا تحتاج إلى إشارة يمكن قياسها بدقة . اللد يمثل الحد الأدنى من حساسية الكشف عن طريقة و هو مهم جدا في تتبع التحليل .

• لوك:الحد الأدنى من الكشف عن مجموعة من analytes يمكن قياسها كميا . طريقة تحليلية أو جهاز قادر علىموثوق بها ودقيقةقياس قيمة الهدف ( حجم الجسيمات ، والتركيز ، المحتملة ، وما إلى ذلك ) يتطلب ما يكفي من الدقة والدقة . السيرة الذاتية ≤ 10 ٪ ( أو أكثر صرامة ) يجب أن يكون راضيا عند وضع LOQ . . . . . . .

في هذه الورقة ، أهمية الكشف عن الحد في مجال توصيف الجسيماتاللد توصيف الجسيماتمنتدى

الفاصل الزمني الخطي

الخطي هو القدرة على الكشف عن العلاقة الخطية بين إشارة ( قيمة الاستجابة ) و تركيز أو كمية من المواد التي يجري قياسها في نطاق تركيز معين .وباختصار ، ينبغي أن تكون النتائج متناسبة مع التغيرات في تركيز العينة أو عدد الجسيمات في طائفة معينة . طريقة جيدة مع ارتفاع معامل الارتباط الخطي²(ر)²أقرب إلى 1 ، أفضل علاقة خطية . البحث عن مجموعة من البيانات²أكثر من 0.8 تعتبر ذات صلة . من أجل ضمان موثوقية البيانات ، البحث²أكثر من 0.99 ( أو الرجوع إلى معايير الصناعة ) .

مجموعة خطية أو لإيناررإيجيونيعني في تركيز معين أو عدد الجسيمات في مجموعة ، طريقة الكشف للحفاظ على العلاقة الخطية بين الحد الأقصى .أقل من الحد الأدنى من فترة خطية ، إشارة قد تكون أقل من أداة اللد ، لا يمكن الكشف عنها بشكل موثوق . إذا كان أعلى من الحد الأعلى الفاصل الزمني الخطي ، إشارة التشبع قد تحدث ، أداة لا يمكن أن تستجيب بشكل صحيح أو تأثير غير الخطية قد تحدث . في عملية الانفصالى ، من الضروري أيضا التحقق من الفاصل الزمني الخطي من الأساليب التحليلية أو الصكوك .

• طريقة منحنى المعايرةساستخدام تركيزات مختلفة أو مختلفة من عدد الجسيمات من العينات القياسية لقياس رسم المنحنى القياسي . الخطوات التجريبية هي كما يلي :

1. إعداد سلسلة من العينات القياسية مع تركيزات مختلفة يمكن أن يكون معيار Microsphere النظري مع التركيز الاسمي أو غيرها من العينات الفعلية المعروفة مع التركيز . تركيزات مختلفة من الإعدادات عادة ما تكون على استعداد من خلال استمرار أو مضاعفة تمييع العينة الأولية . ( إيش توصي بتوزيع ما لا يقل عن 5 تركيزات على نطاق مناسب^[2]و

2. كل عينة تم قياسها باستخدام طريقة الاختبار ، اختبار إشارة ( على سبيل المثال ، الامتصاصية ، كثافة مضان ، منطقة الذروة ، الخ . )

3. مبعثر مخطط الكشف عن إشارة / الكمية ( ذ ) و التركيز المتوقع ( خ ) هو رسمها .

4. المنحدر ( ك ) ، اعتراض ( ب ) و معامل الارتباط ( ص )². لا

5. حسبر²و معدل الاسترداد معيار التحقق ( عادة ما يتطلب الانحراف أقل من ± 10 ٪ ) لتحديد الفاصل الزمني الخطي .

• طريقة الانحدار الخطيسإذا كان تركيز العينة غير معروف ،ثم أخذ عينة من الحل الأصلي تركيز كحد أقصى ، وذلك باستخدام نفس نظام تخفيف العازلة باستمرار ( أو تخفيف نسبة من الحل الأصلي ) 4-5 تركيز التدرجات ، وتنفيذ معيار المنحنى الأسلوب .الفرق يكمن في تعديل التركيز المتوقع إلى مقلوب ( 1 / ن عامل التقسيم ) من تمييع متعددة لكل تركيز التدرج .الانحدار الخطي المناسب بين قياس تركيز القيم ( أو متوسط تركيز كل نقطة من التدرج ) وما يقابلها من تخفيف نسبة رسمها .ر²( الرسم البياني أدناه ) .هذا الأسلوب هو واحد من الأساليب الأكثر شيوعا في التحليل والتحقق .

تركيز خطي نيست المجهرية القياسية عينات مختلطة

• طريقة معدل الاسترداد القياسية: مماثلة لتلك التي في التحقق من صحةإضافة معيار التجربة ،الخطوات التحليلية هي كما يلي :

1. سلسلة من العينات القياسية التي تم إعدادها من خلال إضافة الهدف analytes مع تركيز معروف في مصفوفة فارغة . . . . . . .

2. طريقة الاختبار المستخدمة لقياس مستوى العينة ، تسجيل إشارة الكشف أو قياس القيمة المباشرة ، وحساب معدل الاسترداد .

3. تحديد الفاصل الزمني الخطي على أساس معدل الاسترداد ( عادة ما يتطلب 80 ٪ - 120 ٪ ) و نتيجة تحليل الانحدار الخطي^[6]منتدى

ومن الجدير بالذكر أنهناك بعض الاختلافات بين الفاصل الزمني الخطي و الكشف عن مجموعةس

على سبيل المثال ، أداة يمكن الكشف عن تركيز 10⁶-10⁹particles / مل من جسيمات متناهية الصغر ، ولكن فقط في 2 × 10⁸س⁸ الحفاظ على علاقة خطية صارمة بين particles / مل ( الفاصل الزمني الخطي ) . الفاصل الزمني الخطي يبدأ عادة مع LOQ وينتهي مع أقصى تركيز أو حجم الجسيمات التي لم تعد علاقة خطية مع استجابة الجهاز . في التطبيق العملي ، حد الكشف و الفاصل الزمني الخطي معا تحديد قياس مدى انطباق نانو الجسيمات معدات التحليل . انخفاض الحد من الكشف عن مجموعة واسعة من الخطية يعني أن الصك يمكن أن توفر نتائج موثوق بها على نطاق أوسع من التركيز و حجم الجسيمات .

خصوصية )الخصوصيةوالانتقائيةو

خصوصية هو ما إذا كان الأسلوب التحليلي يمكن تجنب التدخل من المواد الأخرى في تحديد الهدف بدقة أو تحديد الهدف .التحقق من صحة السمة الخاصة غالبا ما تكون واحدة من أول الأشياء التي يجب أن تؤخذ في الاعتبار في تحليل طريقة التحقق . التحقق من متانة توصيف الجسيمات النانوية غالبا ما تستخدمإضافة معيار التجربةطرق إجراء اختبارات التدخل :

1. كمية معينة من العينات أو الشوائب التي لا تراعي الطريقة الحالية ، مثل تلك التي لا تنطبق على طريقة الكشف ، أو تلك التي تدخل خارج نطاق الكشف ، يتم إدراجها في مصفوفة من عينة لفحصها . من خلال المقارنة بين البيانات قبل وبعد تدخل عينة ، ونحن اختبار ما إذا كان إدراج يؤثر على نتائج الاختبار . على سبيل المثال ، جهاز الكشف عن مجموعة من 50 إلى 200 نانومتر ، إضافة إلى عينة لفحصها في حجم الجسيمات الصغيرة المعروفة ( 20-30 نانومتر ) أو معيار Microsphere البروتين الجسيمات الحل ، على التوالي ، الكشف عن عينة تحتوي على مادة و لا تحتوي على مادة مضافة عينة حجم الجسيمات والتركيز ، وبالتالي تحديد ما إذا كان الجهاز هو مناسبة لوصف مثل هذه العينات .

2. وفي الوقت نفسه ، فإنه يمكن تقييم ما إذا كان الكشف عن رد من المعدات إلى المواد المرجعية وفقا للتوقعات النظرية ، والتحقق من دقة قياس توزيع حجم الجسيمات المختلفة بعد الاختلاط . على سبيل المثال ، في exosomes عينة ( عادة في حجم الجسيمات تتراوح من 30 إلى 150 نانومتر ) ، إدارة علاقات العملاء Microsphere الداخلية القياسية مع نفس حجم الجسيمات ( نفس تركيز الجسيمات ) هو إضافة إلى الكشف عن تغيير حجم الجسيمات وتركيز العينة قبل إضافة معيار داخلي . . . . . . . إذا كان معيار داخلي إشارة المقابلة يمكن الكشف عن متوسط حجم الجسيمات من الخليط بعد إضافة معيار يتفق مع نظرية متوسط حجم الجسيمات ( معدل الاسترداد في نطاق مقبول ) و تركيز قيمة ثابتة ، ثم طريقة الكشف عن خصوصية exosome عينة يمكن الحكم عليها . هذه التجربة هي مفيدة بشكل خاص في تقييم القدرة على الكشف عن عينة من polydisperse النظام .

وبالإضافة إلى ذلك ، يمكن أيضا أن تكون تجربة محددة مقارنة باستخدام أسلوب متعامد ( طريقة أخرى مع مختلف مبادئ القياس ولكن ثبت تماما ) . وفي الوقت نفسه ، إذا كان مبدأ تحليل التكنولوجيا يمكن أن تضمن خصوصية عالية ، فإنه لا يحتاج إلى مزيد من التحقق التجريبي ، فقط نظرية معقولة^[2]منتدى

متانة( أ )الصلابةو

متانة( المعروف أيضا باسم المتانة )يعني تغيير طريقة التحليل في مجموعة صغيرة من الظروف التجريبية( مثل درجة الحرارة ، ودرجة الحموضة ، كاشف التركيز ، الخ . )يمكن الحفاظ على الاستقرار والموثوقية من نتائج الاختبار .منتدىوهو يقيس القدرة على تحمل التقلبات البيئية الطفيفة . وبالإضافة إلى ذلك ، يمكن استخدام اختبار متانة لتقييم إعداد العينة واستقرار الكواشف ، وضمان أن البيانات لا تتأثر بهذه العوامل طوال فترة التجربة . وبصفة عامة ، فإن التقييم المبكر " المضادة للتشويش قدرة " طريقة الاختبار ، لضمان أن تحت ظروف تجريبية واقعية ( غير الظروف المثالية ) يمكن أن تعمل بشكل طبيعي . نتائج اختبار متانة يمكن تقديمها في مرحلة تطوير المنهجية كمرجع أو بناء على طلب المنظمين .

03

خاتمة

هذه المعايير التحليلية والتجارب المذكورة أعلاه لا تتعلق فقط على التكيف من الصك في مختلف ظروف العينة ، ولكن أيضا دقة البيانات ، والتكرار ، والاستقرار على المدى الطويل وغيرها من المؤشرات الأساسية . فقط من خلال هذه الاختبارات الصارمة ، يمكن ضمان أن الصك يمكن أن توفر بيانات موثوق بها وموحدة قياس الدعم في عملية البحث العلمي والإنتاج والبيئة ، وتوفير الأساس العلمي للباحثين لتفسير نتائج الاختبار بشكل صحيح .

المراجع :

إدارة الدولة للرقابة على الأسواق . ( 2020 ) . مدونة ممارسات إدارة الجودة في إنتاج الأدوية .

المجلس الدولي لتنسيق المتطلبات التقنية للأدوية للاستخدام البشري (ICH). (2023). التحقق من صحة الإجراءات التحليلية Q2 (R2).

إدارة الأغذية والدواء الأمريكية (FDA). (2011). التحقق من صحة العملية: المبادئ والممارسات العامة.

المجلس الدولي لتنسيق المتطلبات التقنية للأدوية للاستخدام البشري (ICH). ICH Q7: دليل ممارسات التصنيع الجيدة للمكونات الصيدلانية النشطة. 2016.

5.USP الفصل العام <1058>: مؤهلات الأدوات التحليلية [S]. صيدلة الولايات المتحدة، 2023.

إدارة الأغذية والدواء الأمريكية (FDA). توجيهات التحقق من صحة طريقة التحليل الحيوي للصناعة [S]. 2018.

7 - مبادئ توجيهية من أجل التحقق من صحة المنهج التحليلي في دستور الأدوية الصينية عام 2020