الكشف عن الحد : مؤشر الأداء الأساسية وتحسين الاتجاه
الكشف عن الحد ( اللد ) هي معلمة رئيسية في التحليل الطيفي متعدد العناصر ، وعادة ما تكون ممثلة في تركيز إشارة إلى نسبة الضوضاء ( ق / ن ) في 3 : 1 . هناك فرق كبير في الكشف عن حدود الطرق التقنية المختلفة :
مطياف القراءة المباشرة : مع GNR العلامة التجارية على سبيل المثال ، والحد من الكشف عن العناصر المشتركة مثل الكربون ( ج ) والفوسفور ( ع ) والكبريت ( ق ) يمكن أن تصل إلى 0.0005 في المائة ، تتبع العناصر مثل البورون ( ب ) يمكن أن تصل إلى 0.0002 في المائة ، والتي تلبي متطلبات تحليل المواد عالية النقاء .
الأشعة السينية مضان الطيفي ( XRF ) : من خلال الاستفادة المثلى من النظام البصري ( على سبيل المثال ، hapg كريستال ) و تصميم كاشف ، يمكننا تحقيق الكشف عن العناصر النزرة ، مثل رب ريال ، وبعض المعدات للكشف عن عناصر محددة تصل إلى 0.5 جزء في المليون ( جزء في المليون ) .
المتقارنة بالحث البلازما مطياف الانبعاث ( ICP - OES ) : هو مناسبة لأنّ جزء في المليون في المائة من أجل تحديد عناصر متعددة ، والانتقال من العناصر ، الفلزات القلوية الترابية الفلزات القلوية الكشف عن حدود تغطي 4-5 أوامر من الحجم ، مصفوفة التسامح قوية ، وتستخدم عادة في بطاريات الليثيوم المواد لتحديد العناصر الرئيسية والشوائب الرصد .
استراتيجية التحسين :
مصدر الضوء : ترقية عالية الطاقة سبائك ثنائي الهدف ( مثل الكوبالت سبائك البلاديوم ) يستخدم لتعزيز كفاءة الإثارة مميزة خط .
اختيار الكاشف : SDD الكاشف هو أفضل من التقليدية سي ( لي ) الكاشف في انخفاض الطاقة في المنطقة .
مراقبة البيئة : مختبر درجة الحرارة مستقرة في 20 ± 2 ℃ ، الرطوبة أقل من 60 ٪ ، والحد من الانجراف الحراري والتكثيف من العناصر البصرية .
الدقة : خطأ التحكم وتوحيد العمليات
دقة يتأثر استقرار الصك ، معايرة التردد و مصفوفة تأثير التصحيح .
الانحراف المعياري النسبي ( RSD ) : العام التحليل الطيفي RSD هو 5 ٪ - 20 ٪ ، عند قياس محتوى عنصر أقل من 0.1 في المائة ، ودقة أفضل من التحليل الكيميائي . عندما محتوى 0.1 في المائة - 1 ٪ ، دقة التحليل الكيميائي هو نفسه . عندما يكون المحتوى هو أكثر من 1 ٪ ، دقة يمكن تحسينها من خلال استقرار مصدر الضوء ( على سبيل المثال ، البلازما مصدر الضوء ) و أفضل ظروف العمل ( على سبيل المثال ، الإثارة الجهد الأمثل ومراقبة الارتفاع ) .
طريقة المعايرة :
الطريقة القياسية الخارجية : مناسبة لأنّ عينة قياسية من السهل الحصول على المشهد ، تحتاج إلى استخدام العينات القياسية العادية ( مثل الحديد النقي والمواد المرجعية ) معايرة الصك .
الطريقة القياسية الداخلية : تحسين دقة القياس بإضافة النظائر المستقرة العلامات ( مثل السكانديوم الثلاثي SC الداخلية القياسية عنصر ) لتصحيح تأثير المصفوفة . . .
خوارزمية التعويض : طريقة تجريبية أو المعلمة الأساسية طريقة ( فب ) يستخدم لتصحيح تأثير المصفوفة ، على سبيل المثال ، في تحليل الفولاذ المقاوم للصدأ ، السيليكون ( سي ) خط طيفي قد تتداخل ، 251.16nm بدلا من 288.16nm للحد من الكشف عن الحد .
تعزيز الاستراتيجيات :
عملية موحدة : اتبع بدقة إدارة الأجهزة ، وتركيب والتصحيح ، وتجنب الأخطاء البشرية .
تجهيز العينة : طحن العينة إلى حجم الجسيمات موحدة ( على سبيل المثال ≤ 75 μ م ) ، والحد من تأثير التجانس . لضمان سلاسة السطح وتجنب تشتت الضوء خطأ .
التكرار : التحقق من صحة عينات فارغة باستمرار متحمس 10 مرات ، حساب الانحراف المعياري 3 مرات لتحديد حدود الكشف لضمان موثوقية البيانات .
مصفوفة التكيف : تحليل العينات المعقدة والتوسع التكنولوجي
مصفوفة التوافق يشير إلى التوافق بين عينات مختلفة من ركائز ( مثل المعادن والسبائك ، والعينات البيئية ، وما إلى ذلك ) .
الجمع بين تقنيات متعددة :
icp-oes + XRF : icp-oes يستخدم لتحديد جزء في المليون في المائة من عناصر متعددة ، XRF لتحديد العناصر النزرة ، مثل رب ريال ، تغطي مجموعة واسعة من المحتوى .
icp-ms + icp-aes : icp-ms ينطبق على جزء لكل تريليون تتبع التحليل ( على سبيل المثال ، تحديد 44 من العناصر النزرة في عوسج barbarum L . )
إجراءات تحليل خصوصية المصفوفة :
الحديد على أساس نموذج : اختيار الخط الطيفي الأمثل ( على سبيل المثال ، تحليل السيليكون والمنغنيز وغيرها من العناصر مع انخفاض تدخل الخط الطيفي ) .
النحاس على أساس نموذج : سبائك النحاس ، ضبط الإثارة الجهد ومراقبة الارتفاع ، والحد من العناصر الأساسية ( مثل الحديد ، الزنك ) الطيفية التدخل .
المعالجة الأمثل :
الميكروويف الهضم : يستخدم في الهضم غير قابلة للذوبان عينة ( مثل عينة بيولوجية ، التربة ) من أجل تحسين كفاءة الإفراج عن العناصر .
الصلبة مرحلة الاستخراج ( SPE ) : تنقية العينة ، إزالة فسفوليبيد وغيرها من المواد الذاتية التدخل ، والحد من تأثير المصفوفة . . .