مطياف الكتلة الثانويةهو أداة علمية دقيقة لتحليل تكوين وهيكل المواد ، ويلعب دورا رئيسيا في العديد من المجالات مثل الكيمياء ، الفيزياء ، علم الأحياء ، العلوم البيئية ، وهلم جرا . مبدأ عملها على أساس قياس دقيق من الجسيمات المشحونة تتحرك في المجال الكهرومغناطيسي . العينة الأولى المتأينة وتحويلها إلى أيونات مشحونة . هذه الأيونات تتسارع في المجال الكهربائي ثم تدخل المجال المغناطيسي . في إطار العمل من المجال المغناطيسي ، أيونات سوف ينحرف ، مع اختلاف نسبة كتلة تهمة ( نسبة كتلة ايون تهمة عدد ) الأيونات سوف ينحرف بشكل مختلف ، وبالتالي تشكيل إشارة محددة التوزيع على كاشف ، أي الطيف الكتلي . الوزن الجزيئي ، وهيكل المحتوى النسبي من مكونات مختلفة في العينة يمكن تحديدها من خلال تحليل المعلومات من موقع وشدة كل قمة في الطيف الكتلي .

التالية هيمطياف الكتلة الثانويةتعليمات مفصلة عن خطوات التشغيل العامة :

إعداد العينة ( فرضية رئيسية ، تؤثر على نتائج التحليل )

اختيار العلاج المناسب على أساس حالة العينة ( الصلبة والسائلة والغاز ) و خصائص ( تقلب ، والاستقرار الحراري ، قطبية ، وما إلى ذلك ) ، لضمان أن العينة يمكن أن تكون فعالة المتأينة والحد من التدخل :

عينة المعالجة :

عينة السائل : إذا كان نقاء منخفضة ، الشوائب يجب إزالتها عن طريق الترشيح ، استخراج ( على سبيل المثال ، liquid-liquid extraction ، الصلبة مرحلة الاستخراج جمعية مهندسي البترول ) ، والتركيز ( على سبيل المثال ، بالتناوب التبخر ) . إذا كان تركيز عالية جدا ، المذيبات ( مثل الميثانول ، الأسيتونيتريل ) يجب أن تكون مخففة في نطاق الصك .

عينة صلبة : لأنّ حرارة ثابتة صلبة , يستطيع كنت مطحون داخل مسحوق أن يذوب ; إذا كانت المواد الصلبة غير قابلة للذوبان ( مثل البوليمرات ) ، قد يكون من الضروري derivatization ( تحويل المواد غير قابلة للتأين في بسهولة التأين المشتقات ) أو استخدام تقنية الحقن المباشر من المواد الصلبة .

عينات الغاز : عادة عن طريق أخذ العينات صمام الغاز مباشرة أو عن طريق الامتزاز والمج جهاز التخصيب ( مثل الكشف عن أثر المركبات العضوية المتطايرة ) .

حل العينة مع ماتريكس :

اختيار المذيبات متوافق مع مصدر التأين ( على سبيل المثال ، والمذيبات القطبية تستخدم عادة في ESI المصدر ، والمذيبات غير القطبية تستخدم عادة في اي مصدر ) ، وتجنب التفاعل بين المذيبات والعينات أو توليد الأيونات المزعجة .

على عينة بيولوجية ( مثل الدم والبول ) ، إزالة البروتين وغيرها من الجزيئات تدخل ( مثل هطول الأمطار ، الطرد المركزي الترشيح ) .

بدء تشغيل الجهاز و المعلمة التصحيح

بدء التسخين :

بدوره على حسب تعليمات الجهاز ( عادة فتح مضخة فراغ ، وإمدادات الطاقة ، ثم فتح الكمبيوتر المضيف ومحطة العمل البرمجيات ) ، وضمان أن نظام فراغ تصل إلى درجة فراغ العمل ( مثل نظام فراغ عالية يتطلب 10 ⁻ با عدة أنواع ) ، أيون المصدر ، محلل الكتلة وغيرها من المكونات مستقرة ( التسخين الوقت عادة 30 دقيقة إلى 2 ساعة ) .

إعدادات المعلمة :

مصدر التأين المعلمات : اختيار طريقة التأين ( على سبيل المثال ، اي ، ايسي ، مالدي ، الخ ) حسب نوع العينة ، وتحديد درجة الحرارة مصدر التأين ، التأين الجهد ، معدل تدفق الغاز ( على سبيل المثال ، ESI غمد الغاز ، الغاز المساعدة ) وهلم جرا . على سبيل المثال :

اي مصدر : مجموعة طاقة الإلكترون ( عادة 70 فولت ) ، ايون مصدر الحرارة ( 150-300 ℃ ) ؛

ESI المصدر : مجموعة رذاذ الجهد ( 3-5 كيلوفولت ) ، كابيلاري درجة الحرارة ( 200-350 ℃ ) ، والانحلال ضغط الغاز .

محلل جودة المعلمات : مجموعة المسح الضوئي ( م / ض مجموعة ، على سبيل المثال ، 50-1000 ) ، سرعة المسح الضوئي ، القرار ( وفقا لمتطلبات الاختيار ، على سبيل المثال ، عالية الدقة النوعية والكمية تحتاج إلى مسح سريع ) .

المعلمات ( على سبيل المثال ، gc-ms / lc-ms ) : إذا كان جنبا إلى جنب مع اللوني ، الكروماتوغرافي الظروف ( مثل درجة حرارة العمود ، معدل التدفق ، مرحلة الجوالة نسبة ) يجب أن تكون في وقت واحد مجموعة لضمان فصل الكروماتوغرافي وقياس الطيف الكتلي مطابقة .

تحليل العينات ( العمليات الأساسية )

أخذ العينات :

اختيار وفقا لطريقة أخذ العينات :

أخذ العينات مباشرة : الصلبة أو السائلة عينات يتم إرسالها مباشرة إلى أيون المصدر عن طريق أخذ العينات قضيب ( مناسبة لأنّ عينات نقية أو بسيطة النظم ) ؛

الكروماتوغرافي حقن : العينة الأولى مفصولة اللوني للغاز ( م ع ) أو اللوني السائل ( ش ) ، ثم يدخل في الطيف الكتلي ( واجهة مناسبة لأنّ خليط معقد ، مثل الأغذية ، والعينات البيئية ) ؛

أخذ العينات التلقائي : الكثير من العينات يمكن أن يكون منظم من خلال أخذ العينات التلقائي ، وتحسين الكفاءة والحد من الأخطاء البشرية .

جمع البيانات

في الوقت الحقيقي قياس الطيف الكتلي ( م / ض ، المحور الطولي هو القوة الأيونية ) تم الحصول عليها عن طريق مسح عينة من الأيونات تلقائيا .

من أجل التحليل الكمي ، من الضروري أولا الحصول على إشارة الطيف الكتلي ، ووضع منحنى القياسية ( العلاقة بين القوة الأيونية والتركيز ) ، ثم تحليل عينة مجهولة .

مراقبة الجودة

معايرة المواد المرجعية ( مثل perfluorotriamide PFTBA لمعايرة م / ض ) قبل كل دفعة من العينات وتحليلها لضمان دقة النوعية نسبة التحميل .

إدراج عينة فارغة ( على سبيل المثال ، المذيبات ) للقضاء على خلفية التدخل . تكرار الحقن للتحقق من التكرار ( الانحراف المعياري النسبي RSD عادة أقل من 5 في المائة ) .

تجهيز البيانات وإيقاف

معالجة البيانات

تحليل بيانات مطياف الكتلة الأصلي مع محطة العمل البرمجيات :

التحليل النوعي : أنواع المركبات التي تم تحديدها من خلال مقارنة مميزة ايون القمم ( على سبيل المثال ، الجزيئية أيون شارد القمم القمم ) مع معيار الطيف المكتبات ( على سبيل المثال نيست المكتبات ) . عالية الدقة قياس الطيف الكتلي ( hmms ) يمكن أن توفر دقة الوزن الجزيئي و مساعدة في تحديد هيكل .

التحليل الكمي : اختيار خاصية الأيونات من المركبات المستهدفة ( مثل الأم ايون ايون زوج ، مناسبة الثلاثي رباعي مطياف الكتلة ) ، وحساب تركيز العينة حسب المنحنى القياسي .

النتائج التحليلية ( على سبيل المثال ، مطياف الكتلة ، وتركيز التقرير ) تم استخلاصه من أجل التحقق من النتائج ( على سبيل المثال ، باستثناء إيجابية كاذبة ، تأكيد ذروة النقاء ) .

أداة الاغلاق :

أولا ، الحصول على البيانات ، وإيقاف أيون المصدر المعلمات ( مثل إيقاف الجهد ، تدفئة ) ، ثم إيقاف تشغيل المعدات المشتركة ، المضيف امدادات الطاقة في تسلسل ، وأخيرا إيقاف مضخة فراغ ( بعض الأدوات تحتاج إلى خفض درجة فراغ ثم إيقاف المضخة ) .

تسجيل حالة التشغيل ( على سبيل المثال ، فراغ ، خطأ ) من الصك ، وتنظيف نظام أخذ العينات ( على سبيل المثال ، شطف العمود الكروماتوجرافى ، حقن الإبرة ) .