واحدالصلبة مرحلة الاستخراج الصكالمبدأ الأساسي و تكوين الجهاز
الصلبة مرحلة الاستخراج ( SPE ) جهاز يستخدم الممتزات الصلبة بشكل انتقائي امتصاص المركبات المستهدفة في عينة السائل ، وبالتالي تحقيق فصل من المصفوفة و تدخل المواد . وتشمل الأجهزة الأساسية :
الصلبة مرحلة الاستخراج ( SPE ) العمود يتكون من مادة البولي بروبيلين الطبية العمود ، المسامية البولي بروبلين لوحة غربال ( 20 ميكرومتر ) و حشو ( 40-60 ميكرومتر أو 80-100 ميكرومتر ) .
نظام فراغ : بما في ذلك مضخة فراغ ، وقياس الضغط ، زجاجة عازلة ، وتستخدم لتوفير الضغط السلبي لتسهيل مرور العينة من خلال استخراج العمود .
جمع الجهاز : أنبوب اختبار رف ( 12 / 24 موقف قابل للتعديل ) ، وجمع زجاجة لجمع eluent . . . . . . .
المكونات الإضافية : حجم كبير من العينات ، stopcock صمام ( دقة التحكم في معدل التدفق ) ، ومكافحة التلوث عبر الجهاز .
إعداد قبل العملية : تفاصيل تحديد النجاح أو الفشل
البيئة والأمن
تأكد من أن وحدة التشغيل مستقرة ، لا تراكم المياه ، لا حمض قاعدة التآكل ، بعيدا عن تكييف الهواء تهب مباشرة ( منع الشيخوخة ) .
ارتداء القفازات الواقية والنظارات ، والتحقق من استقرار امدادات الطاقة في المختبر ، والتحقق من قدرة جمع النفايات السائلة زجاجة .
إعداد العينات والكواشف
عينة معالجة :
عينة السائل : حقن مباشر .
العينة الصلبة : تصفية ( 0.45 ميكرون غشاء الترشيح ) بعد حل الطرد المركزي أو تمييع إلى التركيز المناسب .
اختيار الكواشف :
استخراج العمود : اختيار مواد التعبئة والتغليف وفقا لخصائص الهدف ( على سبيل المثال ، C18 العمود ينطبق على المواد غير القطبية ، NH2 العمود ينطبق على المركبات الحمضية ) .
تفعيل المذيبات : الميثانول ( 6 مرات حجم العمود ) → الماء ( 4 مرات حجم العمود ) المستخدمة في عكس المرحلة العمود . المذيبات العضوية المستخدمة في المرحلة العادية العمود . عمود التبادل الأيوني يستخدم 3-5ml ديونيزيد المياه .
معدات التفتيش
تحقق من الضغط الناتج من مضخة فراغ ( < 0.1 الآلام والكروب الذهنية ، الضغط السلبي > 0.09 الآلام والكروب الذهنية ) ، والتأكد من أن هناك شركات أجنبية في كل قناة طوقا .
قناة التحكم المستقلة تحتاج إلى تأكيد حالة فتح في وقت مبكر لتجنب الضغط غير طبيعي .
إجراءات التشغيل : توحيد العمليات والمعايير الرئيسية
تفعيل استخراج العمود
الهدف : إزالة الشوائب ، وخلق بيئة مناسبة المذيبات .
طرق : الميثانول ( 6 مرات حجم العمود ) و الماء ( 4 مرات حجم العمود ) كانت تستخدم تباعا من خلال استخراج العمود في 0.5-1 مل / دقيقة معدل التدفق .
عينة
طرق : استخراج العمود أضيفت إلى حل العينة ببطء ، و مجموع كمية العينة التي تسيطر عليها أقل من 2000 مرة من حجم العمود ( على سبيل المثال ، 2L عينة تعامل مع 1 مل العمود ) .
معدل التدفق : المواد البيولوجية ≤ 5 مل / دقيقة ، مياه الصرف الصحي الصناعية ≤ 15 مل / دقيقة ، كل 300 مل من خلال تعليق للتحقق من ما إذا كان المؤشر الهيدروليكي في المنطقة الخضراء .
جمع : الهدف من المجمع يبدأ في جمع كما عينة قاعدة السائل يتدفق ، والشوائب هي محفوظة في العمود .
الرشح ( إزالة النجاسة )
الهدف : إزالة المواد غير المرغوب فيها ، والحفاظ على الهدف .
طرق : 5 مل من محلول مائي يحتوي على 0.1 ٪ حمض الخليك استخدمت ثلاث مرات من خلال العمود .
مزال
الهدف : استخدام المذيبات الصغيرة الحجم مزال الهدف .
طرق
عملية الاستخراج من نظام واحد : 75 ٪ 0.35mol / l الميثانول + 25 ٪ الأسيتون الحل المختلط ، معدل التدفق إلى 65 في المائة في المرحلة الأولية .
نظام مزدوج عملية الاستخراج : استخدام اثنين من المذيبات بدلا من ذلك ، سجل عدد من كل مجموعة من تلقي الأنابيب .
eluent الحجم : تجنب الإفراط في الحجم ( التي يمكن السيطرة عليها عن طريق الحد من استخدام المذيبات أو تقصير الوقت ) .
بعد العلاج
eluent العلاج : التجفيف ( النيتروجين في مهب ) ، إعادة حل ( الميثانول / الماء ) أو التركيز ( الروتاري التبخر ) .
تجديد العمود : الماء المقطر هو غسلها بشكل دائري لمدة 30 دقيقة إلى 60 ٪ من الميثانول لمدة 45 دقيقة ، ثم يتم تفكيكها وتخزينها في فراغ مجفف .
الصيانة بعد العملية : إطالة عمر المعدات
التنظيف والتخزين
التنظيف : شطف الأنابيب مع الماء منزوع الأيونات أو المنظفات حتى لا تبقى .
التخزين : مقاوم للرطوبة ، والغبار ، وتجنب الضوء ، على المدى الطويل لا تحتاج إلى استخدام طريقة التفريغ التلقائي للقضاء على ضخ السوائل في الذاكرة ، كل شهر تبدأ إجراءات الفحص الذاتي لمنع التصاق الختم .
تسجيل البيانات وإيقاف
عند تسجيل الجهاز ، رمز الجهاز ، ودرجة الحموضة المعلمة من عينة تصل إلى " استخدام كتاب التسجيل " .
إيقاف تشغيل الطاقة الرئيسية قواطع دوائر التحكم الرئيسية ، والتحقق من حالة إيقاف تشغيل المؤشر .
خامساً - المشاكل والحلول المشتركة
استخراج العمود انسداد
السبب : عينة تحتوي على جسيمات أو حشو فضفاضة .
الحل : استخدام الميثانول بيغ العودة ( انخفاض معدل التدفق ) ، إذا كان غير فعال ، استبدال استخراج العمود .
سوء تأثير عملية الاستخراج
السبب : اختيار غير مناسب من eluent أو معدل تدفق سريع جدا .
الحل : تحسين ظروف الاستخراج ( مثل زيادة نسبة الميثانول ) ، والحد من معدل التدفق إلى 65 في المائة في المرحلة الأولية .
ضغط غير طبيعي
السبب : طوقا تسرب الهواء أو القناة ليست مغلقة .
الحل : التحقق من التسطيح من ختم الوسادة ، وإغلاق القنوات غير المرغوب فيها .