طريقة تحديد الآزو الأصباغ المحظورة في المنسوجات من lc-500hplc-Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

تحميل

تحميل

Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

البريد الإلكتروني
sales1@wookhplc.com
الهاتف
13958149917
العنوان
غرفة 511 ، كتلة ج ، 2 ، no.321 Jinpeng الشارع ، منطقة البحيرة الغربية ، وهانغتشو

اتصل الآن

طريقة تحديد الآزو الأصباغ المحظورة في المنسوجات من lc-500hplc

التاريخ:2012-10-31اقرأ:0

تحميل مجاني

LC-500HPLCطريقة تحديد الآزو الأصباغ المحظورة في المنسوجات من هبلك

1المنسوجات -- تحديد الآزو الأصباغ المحظورة

2 مبدأ

عينات النسيج تتحلل في حل العازلة سيترات الصوديوم مع disulfite للحد من إنتاج الأمينات العطرية التي قد تكون محظورة ( انظر التذييل ) .ألف) مع السائل المناسب-استخراج الأمينات العطرية من الحل من خلال عمود توزيع السائل ، ثم التركيز على حجم مناسب مع المذيبات العضوية ، وذلك باستخدام كروماتوجرافيا الغاز مجهزة للكشف عن اختيار الجودة )GC / MSDتحديد . إذا لزم الأمر ، واحد أو أكثر من الأساليب المستخدمة لتحديد الايزومرات . هبلك ، هبلكوكاشف الصفيف ديود )HPLC / DADكروماتوغرافيا الغازومطياف الكتلة .

3.2 الميثانول .

3.3 سترات عازلة )0.06 مول / لتروpH = 6.0）：取12.526 غرامحامض الستريك6.320 غرامهيدروكسيد الصوديوم ، للذوبان في الماء ، حجم ثابت1000 ملمنتدى

3.4 ثنائي ثيونيت الصوديوم محلول مائي :200 ملغ / ملمحلول مائي . ثنائي ثيونيت الصوديوم الصلبة للاستخدام الفوري )نا₂S₂أ₄المحتوى85%) , تحضير طازج .

3.5 حل القياسية

3-5-1 أمين العطرية حل احتياطي قياسي )1000 ملغ / لترو

استخدام الميثانول أو غيرها من المذيبات المناسبةألفالأمينات العطرية المواد المرجعية المذكورة أعلاه هي على التوالي على استعداد في1000 ملغ / لترالحل الاحتياطي .

ملاحظة : معيار حل احتياطي مخزنة في براون زجاجة ، ويمكن وضعها في كمية صغيرة من كبريتات الصوديوم اللامائية في الثلاجة في غرفة التجميد ، والحفاظ على فترة شهر واحد .

3-5-2 أمين العطرية القياسيةحلول العمل )20 ملغ / لترو

من معيار حل احتياطي0.2 ملوضع في قارورة الحجمية ، حجم مع الميثانول أو غيرها من المذيبات المناسبة10 ملمنتدى

ملاحظة : معيار حل العمل هو الآن في الاستخدام ، ويمكن أن تكون مستعدة في تركيزات مناسبة أخرى حسب الحاجة .

3.6 الدياتومايت : مسامية الحبيبية الدياتومايت600℃حرق4بعد التبريد ، وتخزينها في مجفف .

4 المعدات والأدوات

4.1 التحكم في درجة الحرارة مولد بالموجات فوق الصوتية : انتاج الطاقة420 واطتردد40 كيلوهرتزالفرق في درجة الحرارة2℃ن

4.2 فراغ المبخر الروتاري ؛

4.3 المفاعل : مغلقة بإحكام ، حوالي65 مل، أنبوبي مصنوع من الزجاج الصلب ؛

4.4 ترموستاتي حمام الماء : يمكن التحكم في درجة الحرارة )70س2）℃；

4.5 استخراج العمود :20 سمس2.5 سم( القطر الداخلي ) الزجاج أو مادة البولي بروبيلين العمود ، يمكن التحكم في سرعة التدفق ، وملء ، أولا في أسفل وسادة من الصوف الزجاجي ، ثم إضافة20 غرامالدياتومايت )4.7) اضغط على استخراج العمود لجعل التعبئة الصلبة ؛

4.6 تكوين كروماتوجرافيا سائلة :

بوس	رقم المنتج	الكمية
1	TZ500-010	2
	ارتفاع ضغط مضخة التسريب
	مضخة LC-500A تتضمن مضخة، خزانة المذيبات، زجاجات المذيبات 2 وكابل CAN.

2	TZ500-010	1
	ميكسر-500خلاط ساكن
	نموذج 500 خلاط

3	TZ500-016	1
	أداة بدء كيت
	مجموعة البداية HPLC بما في ذلك غطاء معرف 0.17mm

4	TZ500-040	1
	SPD-500متغير الطول الموجي للكشف عن الأشعة فوق البنفسجية
	SPD-500 كاشف الطول الموجي المتغير يتضمن كاشف الطول الموجي المتغير مع مصباح الديوتريوم وكابل CAN. لا تتضمن خلايا التدفق.

5	TZ500-027	1
	7725iدليل صمام حقن


6	TZ500-028	1
	C18 250 * 4.6


7	TZ500-45	1
	مذيب صينية


8	TZ500-112	1
	برامج العمل اللوني
	برنامج HPLC 2D ChemStation لجمع البيانات.

9	ترموستاتي حمامإتش - 2	1
	عمود مربع درجة الحرارة


10	عينة حزمة المعالجة	1
	( قابل للتعديل درجة الحرارة بالموجات فوق الصوتية1فراغ مضخة1مذيب فلتر1كم
	فلتر ، فلتر غشاء2حزمة (

11	الروتاري جهاز تبخير	1



12	مفاعل	1
	استخراج العمود : 20cm * 2.5cm
	جهاز استخراج ( النيتروجين تهب الصك )

5 خطوات التحليل

6.1إعداد وتجهيز العينات

5-1-1أخذ عينات تمثيلية ، قص5 مم× 5 ممقطعة صغيرة ، مختلطة . تزن من عينة مختلطة1.0غإلى0.01 غراميوضع في المفاعل )5.3إضافة16 ملسخن )70س2سترات حل العازلة )4.3والمفاعل هو مختومة ، يهز بقوة ، جميع العينات مغمورة في السائل ، وضعت في حمام مائي ، والحفاظ على الحرارة في ( 70 ± 2 ) ℃ لمدة 30 دقيقة .منتدى

ثم فتح المفاعل ، إضافة3.0 ملحل ثنائي ثيونيت الصوديوم )4.4، وعلى الفور ختم هزاز ، وتحويل المفاعل مرة أخرى في )70س2) ℃ العزل الحراري في حمام مائي30 دقيقةبعد إزالةدقيقتينيبرد داخل إلى درجة حرارة الغرفة .

5-1-2منتجات البوليستر حسب التذييلباءالطريقة المنصوص عليها .

5.2 استخراج وتركيز

5-2-1استخراج

5-2-2تركيز

5.3 طريقة التحليل الكمي

5-3-1الـ HPLCطريقة التحليل

لأن نتائج الاختبار تعتمد على الأدوات المستخدمة ، فإنه من المستحيل أن تعطي العام معايير التحليل الكروماتوغرافي . وقد ثبت أن ظروف التشغيل التالية مناسبة للاختبار .

6. حساب النتائج والتمثيل

6.1 الطريقة القياسية الخارجية

ألف_(أ)س(ج)_(أ)سالخامس

إكس_(أ) س. . . ـ ـ（1و

ألف_{آي إس}سم

نوع

إكس_(أ)هل أنت بخير ؟ - نعم -الأمينات العطرية تتحلل من العينات(أ)المحتوى في ملليغرام للكيلوغرام الواحد )ملغ/كيلوغرام) ;

ألف_(أ)هل أنت بخير ؟ - نعم -أمين العطرية في عينة السائل(أ)منطقة الذروة ( أو ذروة الارتفاع ) ؛

ألف_هوهل أنت بخير ؟ - نعم -الأمينات العطرية في حل القياسية(أ)منطقة الذروة ( أو ذروة الارتفاع ) ؛

(ج)_(أ)هل أنت بخير ؟ - نعم -الأمينات العطرية في حل القياسية(أ)تركيز وحدة مليغرام للتر الواحد )مغ / ل) ;

الخامسهل أنت بخير ؟ - نعم -عينة السائل زوي الحجم النهائي ، وحدة مل )مل) ;

مهل أنت بخير ؟ - نعم -كمية العينة في غرام )ز. لا

6.3نتيجة التمثيل

نتائج الاختبار عن طريق الكشف عن نتائج مختلف الأمينات العطرية ، على التوالي . أقل من التصميم ، نتائج الاختبار لم يتم الكشف عنها .

7 تحديد الحد الأدنى

الحد الأدنى من تحديد طريقة5 ملغ/كيلوغراممنتدى

8 تقرير الاختبار

وينبغي أن يتضمن تقرير الاختبار على الأقل ما يلي :

)أ( استخدام معيار ;

)ب( وصف مصدر العينة ؛

)ج( طريقة المعالجة من العينات المستخدمة .

(د) الأساليب الكمية المستخدمة؛

(هـ) نتائج الاختبار ؛

(و) تفاصيل أي انحراف عن هذا المعيار .

(ز) تاريخ الاختبار .