قبل الاستخدام : المعالجة ، وحماية العمود الكروماتوجرافى من المصدر

تفعيل و موازنة العمود : العمود الجديد أو الخمول أكثر من أسبوع واحد من العمود الكروماتوجرافى ، تحتاج إلى استخدام مرحلة الجوالة التوازن 30-60 دقيقة ( معدل التدفق 1 مل / دقيقة ) ، لضمان أن مرحلة ثابتة تماما تسلل . عكس المرحلة العمود ( على سبيل المثال ، C18 ) يمكن غسلها مع الميثانول / الماء ( 90 : 10 ) 20 حجم العمود ، ثم تحولت إلى عينة من مرحلة الجوالة ، لتجنب مرحلة ثابتة التجفيف يؤدي إلى تدهور الأداء . إذا كان الحفاظ على المذيبات في العمود ليست متوافقة مع المرحلة المحمول ( على سبيل المثال ، المرحلة العادية العمود هو الحفاظ على الهكسين ، المرحلة المحمول هو الميثانول ) ، تحتاج إلى استخدام المذيبات الانتقالية التدرج شطف لمنع المذيبات من الذوبان في فقاعة أو انهيار المرحلة الثابتة .

تنقية العينة و المرحلة المحمول : العينة يجب أن يكون مرشح من قبل 0.22 ميكرون غشاء الترشيح لإزالة الجسيمات العالقة ، وتجنب انسداد العمود غربال . العينات التي تحتوي على درجة غليان عالية من الشوائب والبروتينات والزيوت يجب تنقيته من قبل جمعية مهندسي البترول في وقت مبكر لمنع الشوائب من التكثيف على مرحلة ثابتة . بالموجات فوق الصوتية degasification مطلوب 15-20 دقيقة لإزالة الفقاعات ( فقاعة يمكن أن يؤدي إلى تقلبات الضغط العمود ، ذروة الشكل غير طبيعي ) ؛ عند استخدام التخزين المؤقت الملح المرحلة المحمول ، عالية النقاء المياه ( مثل المياه النقية جدا ) يجب أن تستخدم لإعداد ، بعد الترشيح ، ويمكن استخدامها في الوقت الحاضر ، وذلك لتجنب الملح الكريستال انسداد العمود الكروماتوجرافى .

قبل تثبيت العمود الكروماتوجرافى ، وتنظيف بطانة الأنابيب من مدخل العينة ، واستبدال الشيخوخة فاصل ، وتجنب الحطام من فاصل و بقايا العينة في العمود . تحقق ما إذا كان هناك تسرب أو انسداد في الأنابيب لضمان استقرار الضغط قبل العمود . تأكد من أن العمود المشترك هو مختومة بشكل جيد ، واختيار مطابقة الجرافيت وسادة لتجنب تسرب الغاز الناقل أو تفاوت الضغط يؤدي إلى العمود الضرر .

الثانية ، في الاستخدام : عملية موحدة ، وتجنب الضرر العمود

التحكم في درجة الحرارة والضغط : التقيد الصارم أقصى درجة حرارة العمود الكروماتوجرافى ( عكس المرحلة العمود هو عادة أقل من 60 ℃ ، المرحلة العادية العمود هو أقل من 80 ℃ ) ، وتجنب ارتفاع في درجة الحرارة تسريع فقدان مرحلة ثابتة . إذا كان الضغط يرتفع فجأة أكثر من 30 ٪ ، يجب أن تتوقف على الفور التحقيق ( على سبيل المثال ، تصفية المرحلة المحمول ، وتنظيف مدخل العينة ) ، وتجنب الضغط المفرط يؤدي إلى مرحلة ثابتة ضغط عمود السرير الانهيار . ارتفاع درجة الحرارة معدل ≤ 10 ℃ / دقيقة ، لتجنب ارتفاع درجة الحرارة وانخفاض مفاجئ في تدمير هيكل العمود .

مواصفات استخدام المرحلة المحمول : تجنب استخدام المذيبات المسببة للتآكل قوية ( مثل حمض الهيدروكلوريك ، هيدروكسيد الصوديوم ) ، ودرجة الحموضة في مجموعة من المرحلة المحمول عكس العمود يجب أن تسيطر على 2-8 ( باستثناء حمض قاعدة العمود الخاص ) ، خارج النطاق يمكن أن يؤدي إلى حل المرحلة الثابتة التحلل من هلام السيليكا الركيزة . في عملية الاستخراج الانحدار ، تغيير نسبة العضوية المرحلة لا ينبغي أن تكون سريعة جدا ( على سبيل المثال ، تغيير أقل من 10 في المائة في الدقيقة ) ، وتجنب الانكماش السريع أو التوسع في مرحلة ثابتة . بعد مرحلة المحمول يحتوي على الملح العازلة المستخدمة ، نسبة عالية من المياه المرحلة يجب أن تستخدم في الوقت المناسب شطف لمنع تبلور الملح .

متطلبات عملية أخذ العينات : حجم العينة يجب أن تتطابق مع حجم العمود ( التقليدية C18 العمود حجم العينة أقل من أو يساوي 20 μ ل ) ، لتجنب الحمل الزائد يؤدي إلى شكل ذروة الذيل ، مرحلة ثابتة من التلوث . درجة حرارة مدخل العينة هو معقول ، أعلى من درجة الغليان القصوى 10-20 درجة مئوية من العينة ، ولكن ليس أكثر من درجة حرارة التشغيل القصوى من العمود ، العمود الكروماتوجرافى ملوثة الشوائب الناتجة عن التحلل من العينة هو منعه . من المستحسن أن حجم العمود 10-15 ينبغي غسلها مع تدفق فارغة المرحلة بعد كل 10-20 الإبر .

بعد الاستخدام : تنظيف في الوقت المناسب ، وإطالة عمر خدمة العمود

عملية التنظيف التقليدية : بعد التجربة ، العمود الكروماتوجرافى هو غسلها مع المرحلة المحمول التدرج لإزالة بقايا العينات والشوائب . عكس المرحلة العمود : أولا ، حجم 20 عمود شطف مع الميثانول / الماء ( 50 : 50 ) ، ثم حجم 30 عمود شطف مع الميثانول النقي أو الأسيتونيتريل لإزالة الشوائب الامتزاز قوية ؛ المرحلة العادية العمود : حجم 20 عمود غسلها مع الهكسين / كحولالأيسوبروبيل ( 90 : 10 ) ، ثم تخزينها مع الهكسين النقي . . . . . . . إذا كانت العينة تحتوي على البروتين ، الشحوم ، وما إلى ذلك من الصعب إزالة الشوائب ، 5-10 ٪ من رباعي هيدرو الفوران ( THF ) يمكن أن تضاف إلى عملية التنظيف من أجل تعزيز تأثير عملية الاستخراج ، ولكن التوافق بين THF وجزء من مرحلة ثابتة يجب أن يكون لاحظت .

معالجة التلوث الخاصة : إذا كان العمود الضغط يرتفع ، شكل ذروة الذيل خطيرة ، قد يكون عمود التلوث ، يمكن أن يكون عمق التنظيف . عكس المرحلة العمود : الميثانول / THF ( 80 : 20 ) → → الميثانول الأسيتونيتريل ، حجم العمود 20 في كل خطوة . المرحلة العادية العمود : شطف مع الهكسين ، الهكسين / خلات الأثيل ( 50 : 50 ) → الهكسين . لا تستخدم المذيبات القطبية قوية ( مثل الأسيتون ، ثنائي كلورو ميثان ) شطف المرحلة العادية العمود ، لتجنب فقدان مرحلة ثابتة .

طريقة التخزين : التخزين على المدى القصير ( في غضون شهر ) : عكس المرحلة العمود مختومة مع الميثانول النقي أو الأسيتونيتريل ، المرحلة العادية العمود مع الهكسين التخزين لضمان عدم وجود فقاعات في العمود . الحفاظ على المدى الطويل ( أكثر من شهر ) : عكس المرحلة العمود مع الميثانول / الماء ( 90 : 10 ) و المرحلة العادية العمود مع الهكسين / كحولالأيسوبروبيل ( 95 : 5 ) للحفاظ على مرحلة ثابتة من الشيخوخة . عند التخزين ، كلا طرفي العمود الكروماتوجرافى يجب أن تكون مختومة من قبل المكونات ، ووضعها في مكان بارد وجاف ( درجة الحرارة 5-30 ℃ ) لتجنب أشعة الشمس المباشرة .

من خلال الحفاظ على المعايير المذكورة أعلاه ، خدمة الحياة من هبلك العمود يمكن تمديدها إلى 1000-2000 مرات التحليل ، وفي الوقت نفسه ، دقة وتكرار الكشف عن البيانات يمكن أن تكون مضمونة ، واستخدام تكلفة مخفضة . طرق صيانة أنواع مختلفة من العمود الكروماتوجرافى ( مثل التبادل الأيوني العمود ، العمود مراوان ) يجب تعديلها وفقا لتعليمات الشركة المصنعة ، مع التركيز على التوافق و خصائص المرحلة المحمول المرحلة الثابتة .