في إعداد اللوني السائل ، وحماية العمود هو خط الدفاع الأول لحماية العمود الرئيسي ، وظيفتها هي امتصاص الشوائب في العينة ( على سبيل المثال ، الجسيمات ، قوية الإبقاء على العنصر ، مصفوفة التدخل ، وما إلى ذلك ) ، وتجنب التلوث أو انسداد العمود الرئيسي . لأن إعداد المرحلة السائلة عادة ما يعامل عالية التركيز ، حجم كبير من العينات ، وفقدان سرعة حماية العمود هو سريع جدا ، لذلك من المهم جدا للحفاظ على طريقة علمية لإطالة أمد الحياة وضمان كفاءة الفصل . . . . . . . وفيما يلي النقاط الرئيسية لصيانة وتشغيل استراتيجيات إعداد أعمدة الحماية السائلة :

وظيفة آلية فقدان حماية العمود

1 - المهام الأساسية

- اعتراض الجسيمات في العينة ( مثل المواد الصلبة غير الذائبة والجسيمات ) ومنع انسداد مدخل العمود الرئيسي؛

- كثف بقوة للحفاظ على الشوائب ( مثل المكونات القابلة للذوبان في الدهون ، والبروتينات ، وما إلى ذلك ) ، وتجنب التلوث من مرحلة ثابتة من العمود الرئيسي ؛

- استقرار الحدود المرحلة المحمول ، والحد من تأثير مباشر من العينة مع العمود الرئيسي .

2 - أسباب الخسارة

- الإغلاق المادي : تراكم الجسيمات الدقيقة أو المادة الغروية في العينة؛

- الامتزاز الكيميائي الزائد : تركيز عال من الشوائب من خلال كسر الحد من قدرة العمود الواقية؛

- التلوث البيولوجي : تؤدي مخلفات البروتينات والكائنات الحية الدقيقة إلى انخفاض كفاءة العمود ( لا سيما في النظم المائية ) ؛

- تآكل المرحلة المحمول : المذيبات غير متوافقة ( مثل الأحماض القوية / القلويات ) يدمر هيكل التعبئة حماية العمود .

مواصفات الصيانة اليومية

1 . إعداد قبل التثبيت

- التحقق من الاتجاه : حماية العمود يحدد اتجاه السهم يجب أن تكون متسقة مع اتجاه المرحلة المحمول لتجنب عكس التعبئة مما يؤدي إلى فقدان التعبئة ؛

- التفتيش المشتركة : استخدام صفر حجم الميت ( على سبيل المثال ، 1 / 16 أو 1 / 8 بوصة ) مناسبة مع قطر العمود لتجنب انتشار الدوامة الحالية .

- التنشيط الأولي : حماية العمود الجديد يجب أن تكون متوازنة تماما مع الهدف المرحلة المحمول ( معدل التدفق الموصى به 5-10 مل / دقيقة ، شطف حجم أكبر من أو يساوي 30 مل ) ، وتصريف الهواء من حشو .

2 . عينة المعالجة الأمثل

- الترشيح وإزالة النجاسة : يجب تصفية العينة من خلال غشاء الترشيح 0.22 ميكرون لإزالة الجسيمات العالقة؛

- توضيح الطرد المركزي : الطرد المركزي عالية السرعة ( على سبيل المثال ، 10 ، 000 دورة في الدقيقة ، 10 دقيقة ) على عينات من التعكر ، وأخذ عينات من طاف .

- تخفيف السيطرة : يجب أن تكون العينة عالية التركيز المخفف في نطاق قدرة الامتزاز من الأعمدة الواقية ، وتجنب لحظة الزائد .

3 - إدارة المرحلة المتنقلة

- التوافق بين درجة الحموضة والمذيبات : يجب أن تكون معبأة العمود الواقي ( مثل C18 ، SCX ، وما إلى ذلك ) مطابقة لمجموعة درجة الحموضة للمرحلة المحمول ( عادة 2-8 ) ، وذلك لتجنب التآكل الحمضي / القلوي القوي؛

- الشطف بعد عملية الاستخراج الانحدار : في حالة استخدام عملية الاستخراج الانحدار ، يجب شطف العمود الواقي بما لا يقل عن 10 مل في المرحلة المتنقلة الأولية بعد انتهاء العملية لمنع التمليح أو بقايا المواد مسعور؛

- إدارة الملح العازلة : المرحلة المتنقلة التي تحتوي على الملح العازلة يجب أن تكون المياه العادية بدلا من الشطف لتجنب الملح تبلور انسداد .

4 - رصد الضغط الحالي يحد من الحماية

- تحديد عتبة الضغط التفاضلي : انخفاض الضغط العادي من حماية العمود عادة 1-3 بار ( سرعة التدفق 10 مل / دقيقة ) ، إذا كان الضغط التفاضلي يزيد فجأة أكثر من 50 ٪ ، مما يشير إلى خطر انسداد .

- استراتيجية الاستبدال : وفقا لتعقيد العينة ، فمن المستحسن أن يتم استبدال أعمدة الحماية بالقوة بعد أخذ العينات من 50 إلى 100 مرة في كل معاملة .

تجديد وإصلاح حماية العمود

1 - تجديد المواد الكيميائية

- backwashing : حماية العمود مع تشبع الامتزاز يمكن غسلها مع ارتفاع المذيبات العضوية ( مثل الميثانول ، الأسيتونيتريل ) backwashing بمعدل 5-10 مل / دقيقة ، شطف حجم أكبر من أو يساوي 50 مل ، eluent ضعف امتصاص الشوائب .

- عملية الاستخراج الانحدار والتجديد : استخدام عملية الاستخراج الانحدار ( على سبيل المثال ، التدرج بين الميثانول والماء ) من أجل الاحتفاظ بقوة الشوائب ، وزيادة نسبة المرحلة العضوية تدريجيا ، شطف على مراحل؛

- تنظيف المذيبات الخاصة : يمكن شطف الشوائب الذائبة للدهون مع كحولالأيسوبروبيل أو رباعي هيدرو الفوران ، ويمكن تنظيف تلوث البروتين مع 0.1 ٪ TFA محلول مائي .

2 - وسائل الإصلاح المادي

- المساعدة بالموجات فوق الصوتية : إزالة الحشوات الواقية من الأعمدة ( حسب الاقتضاء ) ، ثم غمرها في المذيبات لمدة 10-15 دقيقة ، ثم إعادة تعبئتها؛

- تنظيف لوحة غربال : إزالة لوحة غربال للاستيراد والتصدير ، وشطف مع فرشاة ناعمة أو المياه النقية جدا ، وإزالة الجسيمات التشويش .

3 - التحقق من تأثير التجدد

- اختبار كفاءة العمود : بعد التجديد ، يتم حقن مواد مرجعية معيارية ( مثل البنزين والنفثالين ) لاختبار ما إذا كان عدد الألواح المستردة إلى أكثر من 80 في المائة من القيمة الأولية؛

- تشغيل خط الأساس فارغة : شطف مع المرحلة المحمول حتى خط الأساس على نحو سلس ، لا شبح الذروة أو الذيل الظاهرة .

تخزين واستبدال حماية العمود

1 - تعليق الاستخدام على المدى القصير

- التخزين الرطب : ملأ العمود الواقي بالمرحلة المتنقلة الأولية أو محلول الميثانول - الماء ( 1 : 1 ) ، مع طرفي مختومة ضد الجفاف؛

- درجة حرارة منخفضة - تجنب الضوء : درجة حرارة التخزين الموصى بها 4-25 درجة مئوية ، وتجنب الأضرار الناجمة عن تجميد هيكل حشو .

2 . على المدى الطويل تعطيل العلاج

- التنظيف : التنظيف بالتتابع باستخدام الميثانول والماء والميثانول لإزالة الأملاح العازلة ومخلفات المواد العضوية؛

- التخزين الجاف : بعد النيتروجين تهب أو فراغ ضخ الجافة ، ومختومة وتخزينها في مجفف .

3 - استبدال معايير الحكم

- شذوذ الضغط التفاضلي : انخفاض الضغط يزيد على ضعف القيمة الأولية في نفس معدل التدفق؛

- انخفاض درجة الفصل : الانحراف الزمني للاحتفاظ بالقمة الرئيسية > 10 في المائة أو الذيل الشديد للقمة؛

- النجاسة الاختراق : العمود الرئيسي يظهر التلوث غير طبيعي ( مثل بقايا غير معروف الذروة ) ، بعد استبعاد عوامل أخرى تحتاج إلى استبدال عمود الحماية .

المسائل التي تحتاج إلى اهتمام و سوء الفهم المشترك

1 - تجنب " الإفراط في الحماية "

- أعمدة واقية ليست عالمية ، وإذا كان تركيز الشوائب في العينة عالية جدا ( مثل استخراج الخام ) ، يجب أن تكون جنبا إلى جنب مع العديد من أعمدة واقية أو تفضيلية المعالجة غير متصل ( مثل الصلبة مرحلة الاستخراج ) .

2 - حظر تشغيل العمود الجاف

- جفاف عمود الحماية يمكن أن يؤدي إلى تكسير حشو ، وتغيير مسار تدفق المياه ، والحفاظ على حالة رطبة دائما .

3 - عدم تجاوز سرعة التشغيل

- إعداد المرحلة السائلة عالية السرعة ( عادة 10-50 مل / دقيقة ) ، ولكن سرعة تدفق عمود الحماية يجب أن تكون مطابقة تماما مع تصميم الحد الأعلى ( على سبيل المثال ، ضغط التعبئة ) لتجنب الأضرار الميكانيكية .

4 - سجل الصيانة

- تسجيل فرق الضغط بعد كل استخدام ، وغسل المذيبات ، عدد مرات التجديد و تاريخ الاستبدال ، وتوفير البيانات لدعم التحسين اللاحقة .