مختبر اللوني السائلالقياس والمعايرة هي عملية تنطوي على العديد من الجوانب ، وفيما يلي الخطوات التفصيلية ونقاط الاهتمام :

أولاً - الظروف البيئية

قبل إجراء المعايرة والقياس اللوني السائل ، يجب التأكد من أن الظروف البيئية تستوفي الشروط التالية :

درجة حرارة الغرفة يجب أن تبقى في ( 15-30 ) ℃ ، درجة الحرارة لا تزيد عن 3 ℃ أثناء المعايرة ( الفرق الانكسار الكاشف ، درجة حرارة الغرفة لا تزيد عن 2 ℃ ) .

الرطوبة النسبية في الأماكن المغلقة يجب أن تبقى في ( 20-85 ٪ ) .

لا يجوز تخزين المواد القابلة للاشتعال والمتفجرة والتآكل في الغرفة .

لا الاهتزاز الميكانيكي و التداخل الكهرومغناطيسي ، والتهوية الجيدة .

المواد المرجعية ومعدات المعايرة

المواد المرجعية المعتمدة من الدولة يجب أن تستخدم ، معايرة المعدات يجب أن تكون مؤهلة للحصول على القياس والتحقق . وتشمل المواد المرجعية المشتركة ما يلي :

naphthalene-methanol حل المواد المرجعية ، القيمة الثابتة 1.00 × 10 ^ - 4 غ / مل ، وتوسيع نطاق عدم اليقين أقل من 4 ٪ .

مستوى الكوليسترول في الميثانول الحل هو 200 ميكروغرام / مل ، وتوسيع نطاق عدم اليقين هو أقل من 2 ٪ .

مواد مرجعية معتمدة أخرى مختارة وفقا لمتطلبات محددة المعايرة .

معايرة المعدات قد تشمل ماصة ، قارورة ، ميزان الحرارة ، الخ .

خطوات المعايرة

1 . معايرة نظام نقل

مضخة الضغط : ربط جميع أجزاء من الصك ، والميثانول ( أو المياه النقية ) مرحلة الجوالة ، سرعة التدفق إلى 0.2ml / min . بدء تشغيل الجهاز والحفاظ على الضغط ثابت لمدة 10 دقائق ، والتحقق من تسرب في كل خط أنابيب واجهة . إزالة العمود الكروماتوجرافى ، كتلة مضخة منفذ ، مما يجعل الضغط تصل إلى 90 ٪ من الحد الأقصى المسموح به ، والحفاظ على 5 دقائق ، تأكد من عدم تسرب .

مضخة تدفق الإعداد خطأ و استقرار تدفق : وفقا لمتطلبات مجموعة سرعة التدفق ، بدءا من الجهاز و الضغط على الاستقرار ، مع قدرة تنظيف زجاجة في مرحلة الجوالة في مرحلة الجوالة منفذ جمع ، والتوقيت ، وزنها ، قياس سرعة التدفق . كرر المعايرة 3 مرات لضمان دقة .

التدرج خطأ : التدرج في عملية الاستخراج هو الإعداد ، و التدرج منحنى التغيير هو رسمها و حسابها باستخدام المذيبات ( مثل الماء ) والمذيبات ب ( مثل محلول مائي يحتوي على 0.1 ٪ الأسيتون ) .

2 - تصحيح الخطأ والاستقرار في درجة حرارة العمود مربع

ميزان الحرارة الرقمي مسبار يوضع في نفس الموقف كما في العمود الكروماتوجرافى ترموستات .

حدد درجة الحرارة المحددة ( على سبيل المثال ، 35 ℃ و 45 ℃ ) ، بعد استقرار درجة الحرارة ، وتسجيل القراءات كل 10 دقائق ، ما مجموعه 7 مرات .

الفرق بين متوسط قيمة و قيمة الإعداد يحسب خطأ من درجة حرارة العمود قيمة الإعداد ، و الفرق بين الحد الأقصى والحد الأدنى من 7 قراءات تعتبر درجة حرارة العمود الاستقرار .

3 - معايرة كاشف

مع الأشعة فوق البنفسجية للكشف عن الضوء المرئي و ديود كاشف الصفيف ، على سبيل المثال ، كل جزء من الصك هو متصل بشكل جيد و العمود الكروماتوجرافى ومرحلة الجوالة يتم اختيارها .

مجموعة قياس البارامترات ذات الصلة ، مثل الطول الموجي ، والحساسية ، الخ .

بعد استقرار خط الأساس ، حقن حجم معين من المواد المرجعية ( مثل 1 × 10 ^ - 4 غ / مل naphthalene-methanol الحل ) لتحديد وتسجيل الوقت الاحتفاظ ذروة المنطقة .

4 . معايرة دقة حجم العينة ( إن وجد )

طريقة المعايرة القياسية ، وزنها الأسلوب ، أسلوب المعايرة الكمية حلقة أو طريقة المقارنة مع معيار حاقن يمكن اعتمادها .

طريقة المعايرة القياسية : أخذ عينات من عدة مرات مع تركيز معروف من حل القياسية ، وتسجيل قيمة ذروة الاستجابة وحساب دقة حجم العينة .

طريقة وزنها : حساب الحجم الفعلي من المذيبات من خلال وزنها و مقارنة مع حجم معين .

حلقة المعايرة الكمية : التحقق من دقة تحديد حجم الحلبة ، من خلال مراقبة شكل ذروة الكروماتوغرافي والرد على الحكم .

مقارنة مع معيار حاقن : استخدام معيار حاقن تحليل التباين ، وحساب حجم العينة الانحراف وتعديل .

معايرة السجلات والتقارير

البيانات والملاحظات يجب أن تسجل بالتفصيل أثناء المعايرة .

بعد الانتهاء من المعايرة ، معايرة التقرير ينبغي أن تكون مكتوبة ، بما في ذلك تاريخ المعايرة ، والظروف البيئية ، معايرة المعدات ، خطوات المعايرة ، وتسجيل البيانات ، وتحليل النتائج .

تقرير المعايرة يجب مراجعتها والموافقة عليها من قبل المهنيين .

خامساً - نقاط الاهتمام

إجراءات التشغيل ومعايير السلامة يجب مراعاتها بدقة أثناء المعايرة .

عند استخدام المواد المرجعية ، يجب التأكد من أنها صالحة و الحفاظ عليها بشكل صحيح .

معايرة المعدات يجب الحفاظ عليها والتحقق منها بانتظام لضمان دقتها .

قياس ومعايرة السائل الكروماتوجرافى في المختبر هو عملية معقدة ودقيقة ، والتي تتطلب من الموظفين الفنيين بدقة وفقا لقواعد التشغيل لضمان دقة وموثوقية الصك .