الأساليب التحليلية المستخدمة عالية الدقة قياس الطيف الكتلي تركز أساسا على المهام الأساسية ، بما في ذلك إعداد العينات ، تشغيل الجهاز ، وجمع البيانات وتجهيزها ، وما إلى ذلك وفي الوقت نفسه ، ينبغي أن تكون جنبا إلى جنب مع خصائص عالية الدقة الأمثل .
إعداد العينات
حالة العينة : اختيار العلاج المناسب حسب ما إذا كانت العينة صلبة أو سائلة أو غازية . على سبيل المثال ، إذا كان السائل عينة نقاء منخفضة ، تحتاج إلى إزالة الشوائب من خلال الترشيح ، استخراج ، والتركيز ، الخ . إذا كانت العينة الصلبة هي مستقرة حراريا ، يمكن أن تكون الأرض إلى مسحوق ثم يذوب . عينات من الغاز عادة ما تكون مباشرة أو المخصب من قبل جهاز الامتزاز والمج الغاز أخذ العينات صمام .
اختيار المذيبات : اختيار المذيبات متوافق مع مصدر التأين ، مثل المذيبات القطبية التي يشيع استخدامها من قبل اس المصدر ، المذيبات غير القطبية التي يشيع استخدامها من قبل اي مصدر لتجنب رد فعل المذيبات مع عينة أو تدخل الأيونات .
عينة بيولوجية العلاج : عينة بيولوجية ( مثل الدم والبول ) ، تحتاج إلى إزالة البروتين وغيرها من الجزيئات تدخل ، مثل هطول الأمطار ، الطرد المركزي الترشيح .
تشغيل الجهاز
بدء التسخين : حسب تعليمات الجهاز في تسلسل بدء التشغيل ، وعادة ما تكون أول من فتح مضخة فراغ ، وإمدادات الطاقة ، ثم فتح الكمبيوتر المضيف ومحطة عمل البرمجيات ، لضمان أن نظام فراغ فراغ العمل ، ايون المصدر ، محلل الكتلة وغيرها من المكونات مستقرة ، التسخين الوقت عادة 30 دقيقة إلى 2 ساعة .
إعدادات مصدر التأين :
اختيار طريقة التأين : اختيار طريقة التأين حسب نوع العينة ، على سبيل المثال ، اي اس ، مالدي ، الخ .
المعلمات : ضبط درجة حرارة أيون المصدر ، التأين الجهد ، معدل تدفق الغاز ( مثل غمد الغاز ، الغاز مساعدة ESI ) . على سبيل المثال ، اي مصدر يحدد طاقة الإلكترون ( عادة 70ev ) أيون المصدر درجة الحرارة ( 150-300 ℃ ) ؛ ESI المصدر مجموعة رذاذ الجهد ( 3-5kv ) ، كابيلاري درجة الحرارة ( 200-350 ℃ ) ، والانحلال ضغط الغاز .
محلل جودة إعدادات المعلمة :
مجموعة المسح : مجموعة المسح الضوئي ( م / ض ، على سبيل المثال ، 50-1000 ) .
مسح السرعة والقرار : وفقا لمتطلبات الاختيار ، عالية الدقة النوعية والكمية تحتاج إلى مسح سريع . عالية الدقة قياس الطيف الكتلي يمكن أن توفر ما يصل إلى 4-5 عشري م / ض الذروة ، مما يساعد على تحديد المركبات مع مزيد من اليقين والثقة .
إعداد المعلمات : إذا كان جنبا إلى جنب مع الكروماتوغرافي ( مثل GC / MS / LC - MS ) ، ظروف الكروماتوغرافي ( مثل درجة حرارة العمود ، سرعة التدفق ، مرحلة الجوالة نسبة ) يجب أن تكون في وقت واحد مجموعة لضمان فصل الكروماتوغرافي وقياس الطيف الكتلي مطابقة .
الحصول على البيانات وتجهيزها
طرق أخذ العينات :
الكروماتوغرافي حقن : العينة الأولى مفصولة اللوني للغاز ( م ع ) أو اللوني السائل ( ش ) ، ثم يدخل في الطيف الكتلي من خلال واجهة .
أخذ العينات التلقائي : الكثير من العينات يمكن أن يكون منظم من خلال أخذ العينات التلقائي ، وتحسين الكفاءة والحد من الأخطاء البشرية .
الحصول على البيانات : بدء " الحصول على " وظيفة من محطة العمل البرمجيات ، الصك تلقائيا مسح عينة من الأيونات في نسبة الكتلة إلى الشحنة ، وتوليد في الوقت الحقيقي الطيف الكتلي ( المحور الأفقي هو م / ض ، المحور الطولي هو القوة الأيونية ) . من أجل التحليل الكمي ، من الضروري أولا الحصول على إشارة الطيف الكتلي ، ووضع منحنى القياسية ( العلاقة بين القوة الأيونية والتركيز ) ، ثم تحليل عينة مجهولة .
معالجة البيانات
التحليل النوعي : أنواع المركبات التي تم تحديدها من خلال مقارنة مميزة ايون القمم ( على سبيل المثال ، الجزيئية أيون شارد القمم القمم ) مع معيار الطيف المكتبات ( على سبيل المثال نيست المكتبات ) . عالية الدقة قياس الطيف الكتلي ( hmms ) يمكن أن توفر دقة الوزن الجزيئي و مساعدة في تحديد هيكل .
التحليل الكمي : اختيار خاصية الأيونات من المركبات المستهدفة ( مثل الأم ايون ايون زوج ، مناسبة الثلاثي رباعي مطياف الكتلة ) ، وحساب تركيز العينة حسب المنحنى القياسي .
التحقق من النتائج : نتائج التحليل ( على سبيل المثال ، مطياف الكتلة ، وتركيز التقرير ) تم استخلاصه .
رابعاً - اعتبارات خاصة بشأن مطياف الكتلة العالي الاستبانة
القرار الأمثل : الميزة الأساسية عالية الدقة قياس الطيف الكتلي هو ارتفاع القرار ، لذلك يجب علينا الاستفادة الكاملة من هذه الخاصية في عملية التحليل . على سبيل المثال ، عالية الدقة قياس الطيف الكتلي يمكن أن توفر أكثر دقة قياس الكتلة عند التمييز بين المركبات ذات نوعية مماثلة ، وبالتالي تحديد المركبات بدقة .
حساسية و نسبة الإشارة إلى الضوضاء : عالية الدقة قياس الطيف الكتلي عادة ما يكون أعلى من الحساسية ، ولكن ينبغي إيلاء الاهتمام إلى نسبة الإشارة إلى الضوضاء عند تحليل تركيز منخفض من العينات . نسبة الإشارة إلى الضوضاء ( الأب ) يمكن تحسينها من خلال الاستفادة المثلى من أداة المعلمات ( مثل درجة حرارة أيون المصدر ، الجهد التأين ، الخ ) و معالجة العينات ( مثل التركيز ، تنقية ، الخ . )
الصيانة والمعايرة : الثانوية عالية الدقة قياس الطيف الكتلي قد يؤدي إلى تدهور الأداء بسبب الخدمة الطويلة في الحياة . على سبيل المثال ، تنظيف نظام أخذ العينات ، واستبدال المكونات الشيخوخة ، معايرة نسبة كتلة تحميل الدقة ، الخ .