تقنيات التحليل الكروماتوغرافي زجاجة عينة تشمل اختيار المواد ، المعالجة ، وملء العملية ، وصيانة التخزين ، ومراقبة الجودة ، واستكشاف الأخطاء وإصلاحها .
اختيار المواد و معايير التصديق
مادة الزجاج :
النوع الأول من الزجاج البورسليكات : مقاومة درجات الحرارة أكثر من 500 ℃ ، ومناسبة لارتفاع درجة الحرارة هيدسباس التحليل .
نوع Ⅱ الصوديوم الكالسيوم الزجاج : silylation مطلوب لتلبية متطلبات جامعة جنوب المحيط الهادئ < 660 > سطح الجمود .
زجاج الكوارتز : تحليل العناصر النزرة ، محتوى الحديد أقل من 1 جزء في المليون .
مادة البوليمر
شهادة الهوية : جامعة جنوب المحيط الهادئ / الجيش الشعبي شهادة زجاجة أسفل يجب أن تكون علامة ' usptypei ' الليزر النقش . قارورة خاصة تتبع التحليل يجب الكشف عن الشوائب المعدنية ICP - MS .
توحيد عملية المعالجة
إجراءات التنظيف على ثلاث مراحل :
غسل الأولية : استخدام 1 ٪ هيلمان الثالث التنظيف بالموجات فوق الصوتية لمدة 30 دقيقة ( تردد 40khz ) .
الانتهاء من الغسيل : استخدام المياه النقية جدا ( 18.2m Ω · سم ) للقيام التدرج الغسيل .
التخميل : 5 ٪ حمض النيتريك غارقة بين عشية وضحاها ( ICP - MS زجاجة خاصة ) .
تجفيف مراقبة الجودة :
فراغ مجفف المعلمات : 60 ℃ / 12 ساعة / - 0.1mpa . . . . . . .
النيتروجين تطهير السرعة : 5 لتر / دقيقة لمدة 10 دقائق .
الكشف عن بقايا الماء : كارل فيشر طريقة الكشف عن بقايا أقل من 50 جزء في المليون .
تقنيات المعالجة المعطلة :
بخار المرحلة silylation : استخدام hexamethyldisilazane بخار ترسب .
البلازما العلاج : العلاج مع ع / س ₂ خليط الغاز لمدة 30 ثانية .
ملء مواصفات التشغيل
حجم تحكّم مبدأ :
التحليل الروتيني : ملء الكمية لا تتجاوز 80 ٪ من الحجم الاسمي .
Headspace التحليل : السائل ملء الخطأ يجب أن تسيطر عليها ± 1 ٪ ( باستخدام جيلسون السائل محطة العمل ) .
تدابير مكافحة التطاير :
عينة متقلبة : ملء بسرعة بعد ما قبل التبريد إلى 4 ℃ باستخدام السليكوون / السليكا هلام مركب فاصل ( ثقب مرات لا تتجاوز 3 مرات ) .
مطابقة غطاء المسمار عزم الدوران السيطرة : مجموعة من عزم الدوران 0.9-1.2n · م ( توركيمتر المعايرة الموصى بها ) .
تجهيز العينات الخاصة :
عينة حساسة للضوء : العنبر زجاجة ملفوفة مع رقائق الألومنيوم .
حساسية الأكسجين عينة : مستوى السائل يغطي طبقة النيتروجين عالية النقاء ( نقاء ≥ 99.999 ٪ ) .
تعليق عينة : 2 مم الخرز الزجاجي خلط .
نظام التخزين والصيانة
رصد البيئة المعلمة : رصد البيئة تخزين المعلمة بدقة .
إدارة دورة الحياة
دوران مرات : هبلك زجاجة لا تتجاوز 20 مرة ( توك اختبار أقل من 500 جزء في المليون ) .
اختبار القوة الميكانيكية : اختبار الضغط الهيدروليكي العادية ( الضغط ≥ 3 بار ، والحفاظ على 5 دقائق ) .
العيوب السطحية التفتيش : استخدام المكبر 10 مرات لمراقبة الخدوش .
مراقبة الجودة واستكشاف الأخطاء وإصلاحها
اختبار مراقبة فارغة :
م / ز 50-650 م / ز 50-650 .
hplc-elsd خط الأساس الضوضاء : أقل من 20 μ الخامس .
ICP - OES حل كمية المعادن : أقل من 10 جزء في البليون .
حلول المشاكل المشتركة :
Headspace زجاجة إدارة خاصة :
ختم اختبار : استخدام فراغ توهين ( معدل التسرب يجب أن يكون أقل من 0.5 بار / دقيقة ) .
الألومنيوم غطاء تشوه : قياس مع الفرجار الرقمية ( تغيير الارتفاع يجب أن يكون أقل من 0.1mm ) .
اقترح استخدام المغناطيسي الغدة : الضغط التوحيد السيرة الذاتية يجب أن تكون أقل من 5 ٪ .