الأشعة السينية diffractometer كريستال واحدةمن خلال الكشف عن تشتت مرنة ( الحيود ) إشارات الأشعة السينية الكريستال الذرات ، تحليل المعلومات الهيكلية الأساسية مثل ترتيب الذرات و السندات طول زاوية البلورات ( دقة تصل إلى 0.001 Å ) هو مفتاح المعدات في المواد الكيميائية والبيولوجية في الميدان . من أجل عالية الحيود تدخل ( على سبيل المثال ، من أجل الحيود حيود الأشعة السينية من الدرجة الثانية من ن ≥ 2 ، على سبيل المثال ، كو ك α ) يمكن فرضه على انخفاض ترتيب إشارة الحيود ، مما يؤدي إلى تداخل قمم الحيود وكثافة الانحراف القياس .

أجهزة الترشيح : منع الحيود العليا جيل من المصدر

الحد من توليد الإشارات من أجل عالية عن طريق فحص الأشعة السينية الطول الموجي و الحيود أوامر من خلال وحدات بصرية خاصة :

دقة تصفية مستوحد اللون : الجرافيت مستوحد اللون ( عادة ما تكون منحنية الكريستال مستوحد اللون ) هو ترتيب بين مصدر الأشعة السينية و العينة ، و الهدف من الطول الموجي ( على سبيل المثال ، كو ك α ₁ = 1.5406 Å ) يمر من خلال الاستفادة من براج انعكاس الكريستال على طول موجة معينة ، والأشعة السينية من أطوال موجية أخرى ( على سبيل المثال ، كو ك β ، والإشعاع المستمر ) يتم تصفيتها . كفاءة التفكير من مستوحد اللون هو أكثر من أو يساوي 80 ٪ ، الطول الموجي النقاء يمكن أن تصل إلى 99.9 في المائة .

السيطرة على فتحة ميزاء : سلسلة من الشقوق ( على سبيل المثال ، تباعد الشقوق ، الشقوق antiscattered ) مرتبة بين العينة و الكاشف . مع تلسكوب الموازاة ( على سبيل المثال ، الموازاة الشعرية ) ، شعاع الأشعة السينية هو الحادث في شعاع مواز عينة ، وبالتالي تجنب نشر أمر عال حيود إشارة الناجمة عن تباين شعاع ، وضمان أن الكاشف فقط يتلقى إشارة من الهدف حيود الاتجاه .

المعلمة الأمثل : قمع من أجل عالية للكشف عن إشارة الحيود

عن طريق ضبط المعلمات التجريبية ، احتمال الكشف عن خطأ من أجل عالية الحيود هو انخفاض .

زاوية براج ( 2 θ ) تحسب على أساس بارامترات الشبيكة من الكريستال الهدف ، فقط مسح في 2 θ مجموعة من انخفاض ترتيب حيود الهدف ( على سبيل المثال ، عندما يتم تحليل جزيء صغير من النحاس ك α راي ، 2 θ هو عادة مجموعة من 5 درجة إلى 70 درجة ، وتجنب ارتفاع 2 θ المنطقة من أجل عالية حيود ) ؛ وفي الوقت نفسه ، مسح طول الخطوة ( على سبيل المثال ، 0.01 ° / خطوة ) هو انخفاض القرار من الحيود الذروة هو زيادة ، مما يجعل من أجل أقل وأعلى ذروة الحيود ( إن وجدت ) يمكن فصلها بوضوح ، وبالتالي تجنب سوء تقدير كثافة بسبب التداخل .

كاشف الطاقة القرار وظيفة : اختيار الطاقة القرار كاشف ( على سبيل المثال ، اتفاقية مكافحة التصحر كاشف ، كاشف الصفيف بكسل ) ، وذلك باستخدام مختلف حيود الأشعة السينية الطاقة الفرق ( أعلى حيود الطاقة = ن * انخفاض الطاقة ، ن أمر ) في الكشف عن الطاقة عتبة ( على سبيل المثال ، فقط الحصول على الطاقة المنخفضة مطابقة إشارة ) ، تلقائيا إزالة الطاقة العالية من أجل إنحرافي إشارة . دقة القرار الطاقة يمكن أن تصل إلى 5 فولت ، وارتفاع معدل إزالة إشارة أكثر من 95 ٪ .

برامج التصحيح : القضاء على تأثير المتبقية من أجل عالية الحيود

من خلال خوارزمية معالجة البيانات ، ونحن تعديل كمية صغيرة من أجل عالية حيود المتبقية تدخل :

ذروة الحيود المناسب وفصل : ذروة الحيود نمط المناسب ( عادة ما تستخدم الزائفة فويغت وظيفة ) ، إذا كان هناك تداخل بين انخفاض وارتفاع قمم الحيود ( مثل ذروة غير المتماثلة أو الأخرم ) ، من خلال تركيب فصل اثنين من القمم كثافة وموقف ، نقية انخفاض كثافة الحيود البيانات المستخرجة . وفي الوقت نفسه ، جنبا إلى جنب مع هيكل عامل حساب ( على أساس نموذج نظري ) من الكريستال ، والعقلانية من نتائج المحاكاة هو التحقق من صحة ، مما يضمن أن أعلى ترتيب تدخل هو تجريد بشكل فعال .

من أجل عالية تصحيح في صقل هيكل : في مرحلة صقل هيكل الكريستال ( على سبيل المثال ، باستخدام قذيفة XL البرمجيات ) ، من أجل عالية الحيود تصحيح عامل عرض نظرية الحيود كثافة عالية تحسب حسب الطول الموجي الأشعة السينية شعرية المعلمة . وفي الوقت نفسه ، يتم رصد تأثير تصحيح الخطأ المتبقي من العوامل ( R1 ، WR2 ) عادة بعد التصحيح ، R1 ≤ 0.05 ، مما يدل على أن النظام تدخل قد انخفض إلى مستوى مقبول .

وبالإضافة إلى ذلك ، فإن عملية إعداد العينة يحتاج أيضا إلى مساعدة التنسيق : اختيار حجم مناسب من الكريستال واحد عينة ( على سبيل المثال ، 0.1-0.5mm ) لتجنب الإفراط في حجم العينة الناجمة عن حيود متعددة ( من السهل أن تنتج أعلى ترتيب التدخل ) ؛ إذا كان هناك خلل في التوجه ، التوجه الكريستال هو ثابت من خلال انخفاض درجة حرارة التبريد ( على سبيل المثال - 173 ℃ ) ، مما يقلل من تذبذب النظام الحيود إشارة . من خلال الأساليب المذكورة أعلاه ،الأشعة السينية diffractometer كريستال واحدةقوة الخطأ الناجم عن اضطراب النظام الحيود يمكن التحكم في أقل من 2 ٪ ، وبالتالي ضمان دقة عالية من الكريستال هيكل التحليل .