طرق التحليل الفني المحمولة spme ( المرحلة الصلبة microextraction ) استخراج الجهاز تشمل أساسا اختيار رئيس استخراج ، معالجة العينات ، وتحسين ظروف الاستخراج ، المج والكشف ، ومعالجة البيانات والتحليل الكمي .
اختيار رئيس استخراج
استخراج رئيس هو عنصر أساسي من عناصر spme التكنولوجيا ، واختيار رئيس له تأثير مباشر على كفاءة الاستخراج ودقة . المحمولة spme استخراج الأجهزة عادة ما تكون مجهزة مع أنواع مختلفة من استخراج رؤساء لتلبية احتياجات مختلف العينات وتحليلها .
مرحلة ثابتة نوع : مناسبة مرحلة ثابتة يتم اختيارها وفقا قطبية و الوزن الجزيئي أكثر . غير قطبي المرحلة الثابتة ( على سبيل المثال ، PDMS ، polydimethylsiloxane ) يمكن استخدامها في تحليل غير قطبي ( مثل البنزين والتولوين ) . قطبية ثابتة المرحلة ( مثل السلطة الفلسطينية ، بولي أكريلاميد ) هو اختيار القطبية analytes ( مثل الفينول ، حمض عضوي ) . على ركائز معقدة ( مثل المواد الغذائية ومياه الصرف الصحي التي تحتوي على مكونات متعددة ) ، مرحلة مختلطة ( على سبيل المثال ، PDMS / DVB ، polydimethylsiloxane / دافنيلبنزين ) يمكن أن تستخدم لاستخراج القطبية وغير القطبية المركبات .
استخراج سمك الرأس : صغيرة أو المواد المتطايرة تستخدم عادة فيلم سميكة ( مثل 100 ميكرون ) استخراج الرأس ، من أجل زيادة استخراج المبلغ . أكبر الجزيئات أو المواد شبه الطيارة تستخدم غشاء ( على سبيل المثال ، 7 μ م ) استخراج الرأس لتجنب الإفراط في استخراج و وقت طويل من التوازن .
تجهيز العينات
عينة العلاج هو جزء مهم من spme التكنولوجيا ، والتي تؤثر بشكل مباشر على استخراج النتائج التحليلية .
تجانس العينة : التأكد من أن العينة هي مختلطة بشكل موحد ، وذلك لتجنب التفاوت في كفاءة الاستخراج بسبب العينة .
المعالجة : وفقا لخصائص العينة وتحليل الاحتياجات ، إجراء المعالجة المناسبة الخطوات ، مثل تمييع ، حمض قاعدة التكيف ، والترشيح ، وما إلى ذلك ، من أجل إزالة أو تحسين خصائص العينة .
هيدسباس العلاج : المركبات المتطايرة ، هيدسباس spme التكنولوجيا يمكن استخدامها ، وهذا هو ، استخراج الرأس فقط الاتصال مع الفضاء فوق عينة الغاز ، وتجنب الاتصال المباشر مع عينة مصفوفة ، وبالتالي الحد من مصفوفة التدخل .
تحسين ظروف الاستخراج
استخراج الشروط هي العوامل الرئيسية التي تؤثر على كفاءة استخراج spme ، بما في ذلك استخراج الوقت ، درجة الحرارة ، واثارة / التذبذب .
استخراج الوقت : استخراج الوقت ينبغي أن تحدد من وقت التعرض الألياف الامتزاز التوازن . قصيرة جدا من الوقت قد يؤدي إلى عدم كفاية الامتزاز ، وقتا طويلا جدا قد تضيع الوقت وزيادة الخطأ .
استخراج درجة الحرارة : زيادة درجة الحرارة يمكن أن تزيد من معدل نقل جماعي ، ولكن يمكن أن تقلل من كمية الامتزاز ثابتة بالنسبة إلى الهدف . ولذلك ، من الضروري اختيار درجة الحرارة المناسبة استخراج والتوازن الأمثل .
التحريك / التذبذب : تسريع تدفق العينة مصفوفة ، والحد من مقاومة نقل جماعي ، وتقصير وقت التوازن . سرعة الدوران يمكن تعديلها وفقا لخصائص العينة .
المج والكشف
المج هو عملية نقل analytes كثف على استخراج الرأس إلى أداة تحليلية .
طريقة المج : اختيار الأسلوب المناسب المج وفقا لنوع من أداة تحليلية . الغاز اللوني ( م ع ) ، وعادة ما تستخدم طريقة الامتزاز الحراري ، وهذا هو ، بعد أن تم استيعابها في استخراج رئيس م ع مدخل العينة ، في درجة حرارة عالية لفترة معينة من الوقت للحفاظ على الهدف من مرحلة ثابتة من المج بعد الغاز الناقل في العمود الكروماتوجرافى الانفصال . عالية الأداء اللوني السائل ) هبلك ) ، المذيبات المج الطريقة المستخدمة عادة ، وهذا هو ، يتم إدراج استخراج الرأس في عينة صغيرة الحجم زجاجة تحتوي على المذيبات المج ، الهدف هو مزال بواسطة الموجات فوق الصوتية أو التذبذب ، ثم eluent مأخوذ و حقنها في تحليل هبلك .
اختبار أداة : المحمولة spme استخراج الجهاز عادة ما تستخدم بالاقتران مع المحمولة ع أو هبلك وغيرها من أدوات التحليل ، من أجل تحقيق سريع في الموقع التحليل .
معالجة البيانات والتحليل الكمي
الحصول على البيانات وتجهيزها وتحليلها بشكل صحيح للحصول على نتائج دقيقة .
منحنى المعايرة : التحليل الكمي من خلال منحنى المعايرة . منحنى المعايرة يجب أن تكون على أساس إعداد العينات القياسية مع تركيز معروف ، والنظر في تأثير عوامل مثل كفاءة الاستخراج والمج الكفاءة .
تصحيح البيانات : تصحيح ومعايرة البيانات حسب الحاجة ، من أجل القضاء على التدخل مصفوفة ، أداة خطأ وغيرها من العوامل على نتائج التحليل .