واحدالتلقائي بالكامل جهاز الامتزاز الكيميائيالوظيفة الأساسية و المنهج التجريبي
التلقائي بالكامل جهاز الامتزاز الكيميائية يمكن تحقيق دقة تحديد المواقع النشطة من خلال دمج نبض الكيميائية الامتزاز ، درجة الحرارة المبرمجة المج ( TPD ) ، درجة الحرارة المبرمجة الحد ( TPR ) و درجة الحرارة المبرمجة الأكسدة ( TPO ) .
نبض الكيميائية الامتزاز
المبدأ : حقن الغاز الممتزات ( على سبيل المثال ، ح CO)， عدد المواقع النشطة تم حسابها من قبل غير كثف حجم الغاز .
تطبيق
ح ₂ نبض يستخدم لتحديد درجة التشتت من المعدن المكون النشط ( على سبيل المثال ، دعم محفز ) .
شارك في النبض يميز الفرق بين المعادن التي تمر بمرحلة انتقالية ( على سبيل المثال ، ني ني ⁺ و ⁰ ) .
نقاط التشغيل :
نبض ذروة الاستقرار ( لا تغيير ) يعتبر تشبع الامتزاز .
حجم العينة يجب تعديلها حسب المساحة المحددة ( على سبيل المثال ، الرهان 200 م / ز حجم العينة حوالي 0.2 غرام ) .
درجة الحرارة المبرمجة المج ( TPD )
المبدأ : بعد امتصاص المواد الماصة في درجة حرارة منخفضة ، ودرجة الحرارة المبرمجة المج .
تطبيق
nh-tpd يميز موقع الحمضية ( حمض قوي ، وسط حامض ، حمض ضعيف ) .
شارك ₂ - TPD تحليل إجمالي قلوي قلوي قوة التوزيع .
نقاط التشغيل :
المعالجة : تطهير غاز خامل ( ع ) في 400 ℃ لمدة 1 ساعة في 30 مل / دقيقة .
الامتزاز : NH ₃ / CO ₂ تم حقنها في 100 ℃ لمدة 2 ساعة .
المج : 10 ℃ / دقيقة إلى 600 ℃ ( nh-tpd ) أو 900 ℃ ( co-tpd ) .
الحد من درجة الحرارة المبرمجة ( TPR )
المبدأ : الحد من الغازات ( على سبيل المثال ، ح ₂ ) زيادة درجة الحرارة للحد من أكاسيد المعادن ، من خلال الحد من ذروة تحليل المعادن والناقل التفاعل .
تطبيق
الهدف : التعرف على تأثير المروج على المعدن الناقل التفاعل في polymetallic المحفزات .
من خلال مقارنة خصائص جديدة مجدد المحفزات ، أسباب التعطيل تم استخلاصه .
نقاط التشغيل :
المعالجة : تطهير في 400 ℃ ع الجو لمدة 1 ساعة والتبريد إلى 100 ℃ . . . . . . .
الحد : 10 ٪ ح ₂ - ع الخليط ، 10 ℃ / دقيقة إلى 800 ℃ .
درجة الحرارة المبرمجة الأكسدة ( TPO )
المبدأ : أنواع وكميات من الكربون على سطح المحفز تم تحليلها من قبل الأكسدة الذروة .
تطبيق
تحديد كمية الكربون ، الكربون قوة عملية التجديد .
تشكيل آلية مكافحة ترسب الكربون الطريق تم دراستها .
نقاط التشغيل :
المعالجة : كان الجو ارتفع إلى 150 ℃ 0.5 ساعة ، انخفض إلى 50 ℃ . . . . . . .
الأكسدة : 5 ٪ o 2o / انه الخليط ، 10 ℃ / دقيقة إلى 900 ℃ . . . . . . .
ثانياً - العمليات التشغيلية والمسائل التي تحتاج إلى اهتمام
التمهيد والإعداد
التحقق من مسار الغاز : تأكد من أن تدفق الغاز الناقل ( مثل ع ، هو ) هو ثابت و متصل بشكل صحيح .
إعدادات البرنامج :
فتح البرنامج الرئيسي ( أدخل كلمة السر مثل التجريبي أو التاميرا ) .
تحقق من أن ميناء الغاز يتوافق مع الاتصال الفعلي .
الكشف عن تسرب خط أنابيب :
مجموعة ع الغاز 25cc لتمرير من خلال يو على شكل أنابيب من خلال صمام ثلاثي و ستة صمام .
الكشف عن تسرب في نهاية العلوي من يو على شكل أنبوب الحرارية الربط .
تركيب العينة
وزن العينة :
مراقبة الحركة الجوية جودة M1 ، M2 ، 0.05-0.1 ز بعد إضافة العينة .
تركيب أنبوب عينة :
كلا طرفي سميكة ورقيقة يتم توفيرها مع تحديد كم ، كم لقط ، يا الدائري .
محاذاة فتحة بطاقة عموديا ، وتشديد بطاقة كم وإغلاق باب الفرن .
إعداد المعلمات التجريبية
درجة الحرارة الداخلي :
الامتزاز : 60 ℃ درجة حرارة ثابتة لمدة 2 ساعة .
تطهير : 100 ℃ درجة حرارة ثابتة لمدة 1 ساعة .
المج / الحد : 100 ℃ 700 ℃ ( 10 ℃ / دقيقة ) .
تدفق الغاز
الغاز الناقل : 30 مل / دقيقة ( مثل ع ) .
رد فعل الغاز : 10 ٪ ح ₂ - ع الخليط 30 مل / دقيقة .
تنفيذ ورصد التجارب
تشغيل تلقائي
حدد طريقة الاختبار ووضع مسار حفظ البيانات .
أدخل نوعية العينة ، انقر فوق ابدأ Immediate .
رصد في الوقت الحقيقي :
ملاحظة ما إذا كان أو لم يكن المج ذروة ذروة الحد يتوافق مع التوقعات .
إذا كان هناك أي شيء غير طبيعي ( مثل تقلبات الضغط ) ، توقف فورا .
نهاية التجربة و التنظيف
خطوات الاغلاق :
بعد ذروة الرسم البياني هو الانتهاء من خط الأساس هو ثابت ، مركز المواصلات مغلقة .
إيقاف تشغيل المحرك الرئيسي ، برامج التشغيل ، والغاز .
عينة أنبوب تنظيف :
إزالة يو على شكل أنابيب وشطف مع تنقية المياه أو الإيثانول .
حفظ البيانات
تصدير البيانات إلى ملف بيانات محددة أو النص .
تحليل البيانات وتفسيرها
تحليل بيانات TPD / TPO
ذروة الامتزاز القرار :
ذروة درجة الحرارة : يدل على قوة حمض / قاعدة مركز ( أعلى درجة حرارة أعلى قوة ) .
منطقة الذروة : يمثل كمية من حمض / قاعدة الكلمات ( أكبر منطقة ، والمزيد من الكمية ) .
مثال
في nh-tpd ، واثنين من قمم الامتزاز تمثل نوعين من حمض المراكز .
في منظمات ترويج التجارة ، درجات حرارة مختلفة تمثل أنواع مختلفة من الكربون ( مثل الكربون الصلب ، لينة الكربون ) .
تحليل بيانات نظام الحماية المؤقت
ذروة القرار الحد :
عدد القمم : الحد من عدد من المراكز ( على سبيل المثال ، قمم مزدوجة تمثل اثنين من المعادن المؤكسدة ) .
منحنى المنطقة : استهلاك الهيدروجين ( مما يعكس مدى صعوبة الحد من أكاسيد المعادن ) .
مثال
في دعم محفز ، إضافة المروج يؤدي إلى التحول من الحد من درجة الحرارة الذروة ، مما يدل على زيادة التفاعل .
نابض الامتزاز تحليل البيانات
حساب درجة التشتت
تعرض نسبة المكونات النشطة المعدنية حسبت على أساس ح نبض الامتزاز .
مثال
تشتت ني على أساس المحفزات يحدده ح ₂ نبض ، والنتيجة هي في الاتفاق مع تيم .
رابعاً - المشاكل والحلول المشتركة
عدم استقرار خط الأساس
السبب : تقلب تدفق الغاز الناقل ، مركز المواصلات من التلوث .
الحل : التحقق من ضيق الغاز ، وتنظيف أو استبدال مركز المواصلات .
ذروة الامتزاز الشذوذ
السبب : عينة المعالجة ليست كاملة ، وكمية من الممتزات حقن غير كافية .
الحل : إطالة وقت المعالجة وزيادة نبض مرة .
ضعف تكرار البيانات
السبب : تفاوت حجم العينة ، وانخفاض دقة التحكم في درجة الحرارة .
الحل : تأكد من أن العينة سحقت إلى أقل من 200 تنسجم ، معايرة جهاز استشعار درجة الحرارة .