واحدالتلقائي بالكامل جهاز الامتزاز الكيميائيإعداد قبل التجربة

مسار الغاز والغاز الناقل الإعداد والتفتيش

تأكد من أن الغازات المطلوبة في التجربة ( مثل ع ، ح ، ن ، س ، وما إلى ذلك ) هي مرتبطة بشكل صحيح إلى أداة مرور الغاز ، والتحقق من اسطوانة الضغط ( عادة ن = 0.6 الآلام والكروب الذهنية ، وغيرها من الغازات 0.3 الآلام والكروب الذهنية ) .

التبديل على العادم والتهوية التبديل لضمان سلامة البيئة التجريبية .

بدوره على أداة السلطة والبرمجيات ( على سبيل المثال chemstar ) ، سخن لمدة 30 دقيقة لجعل مركز المواصلات الكاشف تصل إلى درجة حرارة ثابتة ( على سبيل المثال ، 100 ℃ ) .

إعداد العينة

وزن العينة :

إدراج القطن الكوارتز في نهاية سميكة من يو على شكل أنبوب ضغط لضمان ارتفاع العينة لا تتجاوز 2 سم و لا الاتصال الحرارية .

مسحوق عينة ( كتلة 0.05-0.1g ) أضيفت إلى يو على شكل أنبوب باستخدام ورقة فتحة أو طويلة العنق القمع ، ثم نوعية فارغة أنبوب ( م ₁ ) و ( م ₂ ) بعد تحميل العينة المسجلة .

متطلبات العينة :

مسحوق أو حبيبات عينة ( حجم الجسيمات من 40 إلى 80 تنسجم ) ، جافة بما فيه الكفاية ، لا تحتوي على الهالوجين وغيرها من المكونات المسببة للتآكل .

معظم أو رقيقة عينات يجب التأكد من أن جزيئات الغاز يمكن أن تنتشر في الداخل .

تركيب أنبوب عينة

كلا نهايات من عينة أنبوب يتم توفيرها مع تحديد كم الخارجي ، وختم لقط كم يا الدائري في تسلسل لضمان عدم تسرب الغاز من المخاطر .

إدراج أنبوب العينة عموديا في الأخدود ، وتشديد المشبك كم وإغلاق باب الفرن ، والتحقق من موقف الحرارية ( 1 سم فوق فرن التدفئة ) .

عملية تشغيل المعدات

برامج فتح ميناء سريع

أدخل كلمة السر ( مثل " عرض " أو " التاميرا " ) لفتح البرنامج الرئيسي ( عامي ) ، والتحقق من أن اتصالات الغاز في كل ميناء هي في الواقع متطابقة .

الكشف عن تسرب الغاز

فتح ع الغاز ( تدفق 25cc ) و تمرير الهواء من خلال يو على شكل أنابيب من خلال صمام ثلاثي و ستة صمام .

تطبيق الماء والصابون في نهاية العلوي من يو على شكل أنبوب الحرارية الربط أو استخدام كاشف تسرب ، وإغلاق تسرب الغاز بعد التأكد من عدم وجود تسرب .

تحرير برنامج تجريبي

طريقة جديدة

انقر على " تجربة التعريف " لإنشاء عملية إضافة عملية ( مثل إنشاء نظام الحماية المؤقت ، TPD ) .

مثال : برنامج نظام الحماية المؤقت

المعالجة : تطهير في 400 ℃ ع الجو لمدة 1 ساعة ، وخفض درجة الحرارة إلى 100 ℃ . . . . . . .

مرحلة التخفيض : التبديل إلى 10 ٪ ح ₂ - ع خليط الغاز في 10 ℃ / دقيقة إلى 800 ℃ .

استدعاء قالب : تحميل الأساليب القائمة مباشرة ( على سبيل المثال ، TPD شو البرنامج ) وتعديل المعلمات ( على سبيل المثال ، معدل التسخين ، معدل تدفق الغاز ) وفقا لمتطلبات التجربة .

إعداد المعلمة والبدء

في تجربة الجدول ، حدد طريقة الاختبار ووضع مسار حفظ البيانات ( اسم الملف يجب أن تبدأ مع @ ) .

إدخال نوعية العينة ، انقر على " بدء التشغيل immediate " تشغيل البرنامج ، الصك تلقائيا الانتهاء من ارتفاع درجة الحرارة والغاز التبديل ، وجمع البيانات .

الخطوات التجريبية الرئيسية والمسائل التي تحتاج الى اهتمام

المعالجة والامتزاز

الأكسدة ( إذا لزم الأمر ) : 40-60 مل / دقيقة في درجة حرارة أكسدة تدفق الهواء ( درجة الحرارة والوقت يعتمد على العينة ) .

التبريد تطهير : التبديل إلى غاز خامل ( مثل ع ) تطهير إلى درجة حرارة الغرفة ، وإزالة الشوائب المادية الامتزاز .

درجة الحرارة المبرمجة التجربة

نظام الحماية المؤقت ( الحد من درجة الحرارة المبرمجة ) :

بعد خط الأساس هو ثابت ، فرن التدفئة هو رفع منحنى العلاقة بين استهلاك h ₂ ودرجة الحرارة المسجلة .

ذروة درجة الحرارة يمثل الحد من درجة الحرارة المركزية ، منطقة الذروة يعكس استهلاك ح ₂ . . . . . . .

TPD ( درجة الحرارة المبرمجة المج ) :

بعد امتصاص الغاز ( على سبيل المثال ، NH3 ، CÒ ) المشبعة ، غاز خامل هو تطهير لإزالة المادية الامتزاز .

درجة الحرارة المبرمجة desorbed ، حمض / قاعدة مركز قوة يمكن الحكم عليها من خلال درجة حرارة الذروة ، وعدد من المواقع النشطة يمكن كميا في منطقة الذروة .

مواصفات التشغيل الآمن

مركز المواصلات : حماية الغاز الناقل أولا ثم فتح مركز المواصلات ، ثم إغلاق مركز المواصلات قبل التعامل مع العمليات الأخرى .

استخدام فخ الباردة : انخفاض درجة حرارة الاختبار ( على سبيل المثال ، h ₂ - نظام الحماية المؤقت ) ينبغي أن تضاف إلى فخ الباردة لمنع تلوث بخار الماء TCD .

الغاز التبديل : عندما يتم إدخال h-o-o باستمرار ، يجب تطهير الشرق مع غاز خامل لتجنب خطر الانفجار .

الحصول على البيانات وتجهيزها

حفظ البيانات

بعد التجربة ، والحفاظ على ملف البيانات الخام ( على سبيل المثال ، DFN الشكل ) ، تأكد من أن اسم الملف يحتوي على عينة من المعلومات و تاريخ التجربة .

تحليل البيانات

فتح برامج تحليل البيانات ، مثل تحليل عامي ، استيراد ملفات البيانات والتحقق من TPD / TPO الخيارات .

تعيين المحور السيني إلى درجة حرارة السرير ، وضبط وضع التكبير عرض كامل منحنى .

ذروة الموقف و خط الأساس هي علامة من قبل الذروة أداة تحرير ، منطقة الذروة و المج الطاقة محسوبة .

تفسير النتائج

حالة نظام الحماية المؤقت : في ح ₂ - نظام الحماية المؤقت منحنى السيريوم مخدر الأرضية النادرة أكسيد النيكل المحفز ، وانخفاض درجة الحرارة الذروة يمثل الحد من نيو ، وارتفاع درجة الحرارة الذروة يعكس الحد من ceo ₂ ، ذروة درجة الحرارة التحول إلى تعزيز التفاعل بين المعدن و الناقل .

حالة : في nh-tpd TPD منحنى ، وانخفاض درجة الحرارة الذروة ( < 200 ℃ ) يتوافق مع موقف ضعيف الحمضية ، وارتفاع درجة الحرارة الذروة ( > 400 ℃ ) يتوافق مع موقف قوي الحمضية ، منطقة الذروة نسبة يعكس موقف الحمضية التوزيع .

خامساالتلقائي بالكامل جهاز الامتزاز الكيميائيالصيانة بعد التجربة

معدات التنظيف

إزالة يو على شكل أنبوب ، وغسلها مع المنظفات ، والكحول أو الأسيتون وتجفيفها .

تنظيف مقاعد البدلاء اختبار ، إيقاف تشغيل اسطوانات الغاز ، وإمدادات الطاقة من الأجهزة والبرمجيات .

سجل ملء

عينة من المعلومات ، الظروف التجريبية و ظروف غير طبيعية يتم تسجيلها في سجل المختبر ، والتي هي مريحة لتتبع وتكرار .