مسعر المسح التبايني ( دسك ) هو أداة أساسية في مجال التحليل الحراري ، الذي يجمع بين مبادئ الديناميكا الحرارية مع دقة تكنولوجيا الاستشعار عن بعد . وفيما يلي تحليل منهجي من بناء نموذج تدفق الحرارة إلى تفسير البيانات :

بناء نموذج تدفق الحرارة : حفظ الطاقة والتوازن الديناميكي

المبدأ الأساسي دسك تستند على قانون حفظ الطاقة . عندما تذوب ، تبلور ، الزجاج التحول أو التفاعل الكيميائي يحدث ، امتصاص الحرارة ( امتصاص الحرارة ) أو الإفراج عن ( طارد الحرارة ) يمكن أن تصاحب ذلك ، مما يؤدي إلى الفرق في درجة الحرارة بين العينة و مرجع لحظي . . . . . . . أداة التحكم بشكل مستقل في نهاية العينة مع نهاية إشارة من خلال نظام التدفئة المزدوجة / قياس درجة الحرارة :

تعويض الطاقة نوع دسك : استخدام اثنين من سخانات مستقلة ، والحفاظ على درجة حرارة ثابتة من خلال ضبط الطاقة في الوقت الحقيقي ، وتسجيل الفرق في الطاقة ( Δ ث = ده / DT ) كما تدفق الحرارة إشارة .

تدفق الحرارة نوع دسك : عينة مرجعية مشتركة وحدة التدفئة ، قياس المقاومة الحرارية الاستشعار تدفق الحرارة بين الفرق ( DQ / DT ) ، مباشرة تعكس حرارة العينة .

على سبيل المثال ، في اختبار البوليمر ، زيادة السعة الحرارية يؤدي إلى امتصاص الحرارة عند عينة التغييرات من الزجاج إلى مرونة عالية ، أداة أشكال " خطوة " على شكل خط الانحراف على دسك منحنى من خلال تعويض الطاقة أو قياس تدفق الحرارة الفرق ، الذي يتوافق مع درجة حرارة التحول الزجاجي ( تيراغرام ) .

تفسير البيانات : ميزة الذروة والتحليل الكمي

منحنى DSC يأخذ درجة الحرارة ( أو الوقت ) المحور الأفقي ، تدفق الحرارة ( ميغاواط / ملغ ) المحور الطولي .

التحول الزجاجي ( تيراغرام ) : خطوة أساسية تعكس تغير السعة الحرارية ، نقطة الوسط من الخطوة المقابلة تيراغرام .

ذوبان والتبلور ( TM / TC ) : ذوبان الذروة هي ذروة امتصاص الحرارة محدبة ، تبلور الذروة هو طارد للحرارة مقعرة الذروة . إن crystallinity ( على سبيل المثال ، crystallinity فيلم البوليستر = 100 ٪ × Δ HM / Δ HLIT ، حيث Δ HLIT هو ذوبان حرارة 100 ٪ الكريستال هيكل ) يمكن حسابها من خلال دمج منحنى .

الاستقرار التأكسدي : أكسدة المواد يؤدي إلى إطلاق الحرارة رد فعل في الغلاف الجوي الأكسجين ، وتقييم الأداء المضادة للأكسدة من خلال تسجيل الأكسدة بفعل الوقت ( OIT ) .

المزايا التقنية والخطأ السيطرة

الميزة الأساسية DSC بالمقارنة مع التقليدية التحليل الحراري التفاضلي ( DTA ) يكمن في القدرة الكمية :

خط الاستقرار : DSC يلغي الفرق في درجة الحرارة من خلال التعويض الدينامية ، خط الأساس الانجراف هو أقل بكثير من اليومي ، وضمان دقة قياس منطقة الذروة .

حساسية و القرار : 0.1 μ ث تدفق الحرارة يمكن الكشف عنها ، والتحكم في درجة الحرارة دقة ± 0.1 ℃ ، ومناسبة لتحليل تأثير حراري ضعيف ( مثل مرحلة التحول من المواد متناهية الصغر ) .

عينة التكيف : دعم مسحوق ، فيلم ، كتلة عينة ( يجب أن تسيطر على حجم ≤ فاي 3 ملم × 2 ملم ) ، عينة لزجة يجب استخدام الضغط العالي مختومة بوتقة .

تطبيق السيناريوهات والحالات

المواد البوليمرية : بلورة سلوك الصفحات / الزنك مركب تم تحليلها . وقد وجد أن درجة حرارة التبلور و معدل يمكن تحسينها باستخدام الزنك كما heteronucleating وكيل .

المجال الطبي : تحسين عملية إعداد الصيدلانية من خلال تحليل ذوبان ذروة النقاء ، وضمان استقرار المكونات النشطة .

مواد الطاقة الجديدة : تقييم السلامة الحرارية من المواد الكهربائي البطارية لمنع خطر فقدان السيطرة على الحرارة .

خامسا - النقاط الرئيسية والاحتياطات التشغيلية

إعداد العينة : مسحوق عينة الجرعة 3-5mg ، كتلة عينة يجب أن تقطع إلى حجم معين ، وتجنب نقل الحرارة من التأخير .

معدل التسخين : ارتفاع درجة الحرارة السريع ( على سبيل المثال ، 20 ℃ / دقيقة ) يمكن أن تزيد من كثافة الذروة ، ولكن يمكن أن تقلل من فصل المتاخمة الذروة . بطء ارتفاع درجة الحرارة ( على سبيل المثال ، 2 ℃ / دقيقة ) ينطبق على مرحلة معقدة من التحليل .

مراقبة الغلاف الجوي : النيتروجين المستخدمة في اختبار البيئة خاملة ، والأكسجين المستخدمة في تحليل الأكسدة التعريفي الفترة .

من خلال تدفق الحرارة نموذج التعويض الدينامية التكنولوجيا ، دسك يدرك دقة تحديد السلوك الحراري للمواد ، ويوفر بيانات لا غنى عنها لدعم تطوير المواد ، وتحسين عملية مراقبة الجودة . تفسير البيانات يجب أن تكون جنبا إلى جنب مع ذروة الشكل ، المنطقة ، خط الأساس ، من أجل الكشف عن طبيعة المواد الحرارية .