الانجراف خط الأساس
الانجراف خط الأساس هو مشكلة شائعة في دسك التجربة ، التي هي أساسا بسبب تقلبات درجة الحرارة ، تفاوت المرحلة المحمول أو نظام التلوث .
التحكم في درجة الحرارة : درجة حرارة العمود تقلب هي واحدة من الأسباب الرئيسية خط الأساس الانجراف . عالية الدقة مربع درجة الحرارة العمود يجب أن تستخدم لضمان درجة حرارة أقل من ± 0.5 ℃ تقلب ، مبادل حراري مثبت أمام كاشف استقرار درجة حرارة مرحلة الجوالة .
المرحلة المحمول العلاج : مرحلة المحمول يحتاج إلى استخدام المذيبات عالية الأداء اللوني السائل الصف ، وتجنب استخدام منخفضة الجودة أو إعادة تدوير المذيبات الكاشف . بعد إعداد كامل degasification ( مثل بالموجات فوق الصوتية degasification لمدة 20 دقيقة ) ، واستبدالها بانتظام لمنع التلوث . إذا كان خط الأساس هو الانجراف بسبب تفاوت المرحلة المحمول ، والمياه النقية يمكن حقنها في الاختبار .
تنظيف النظام و الختم : التحقق من ما إذا كان تدفق داخلي ملوث أو وجود الغاز ، ويمكن تنظيفها مع 1 ن حمض النيتريك ( حمض الهيدروكلوريك المحظورة ) ؛ إذا كان منفذ كاشف انسداد يؤدي إلى ارتفاع الضغط ، تدفق داخلي نافذة يجب استبدالها . وفي الوقت نفسه ، تحقق من الفرن الختم ، محل الشيخوخة يا الدائري ، والتأكد من أن تدفق الغاز مستقرة ( مثل تدفق النيتروجين 20-50 مل / دقيقة ) .
ذروة الشذوذ
شذوذ في شكل ذروة تشمل ذيل الذروة ، ذروة متشعب شبح الذروة .
ذيل الذروة : بسبب فقدان أو تلوث العمود الكروماتوجرافى مرحلة ثابتة . العمود الكروماتوجرافى يجب غسلها مع نسبة عالية من المذيبات العضوية . إذا كان العمود الكروماتوجرافى الشيخوخة ، تحتاج إلى استبدال في الوقت المناسب . وعلاوة على ذلك ، فإن قيمة الرقم الهيدروجيني من مرحلة الجوالة هو معايرة العمود الكروماتوجرافى التسامح لتجنب تدهور مرحلة ثابتة .
انشعاب الذروة : غالبا ما تستخدم في العمود الكروماتوجرافى وصمة عار الضرر أو حقن التكنولوجيا . وصمة عار طفيفة الضرر يمكن إزالتها وإعادة تثبيت الجزء التالف . تحسين سرعة أخذ العينات ، وضمان كمية موحدة من العينات ، وتجنب انتشار العينة في مدخل .
شبح الذروة : عادة بسبب تلوث المرحلة المحمول أو بقايا حاقن . المرحلة المحمول يجب أن تكون مستعدة مع نقاء عالية الكاشف ، وأخذ العينات يجب استبدالها وتنظيفها بانتظام ( على سبيل المثال ، مع الميثانول شطف حلقة القياس ) . إذا كان العمود الكروماتوجرافى ملوثة بشدة ، تجديد التكنولوجيا يمكن استخدامها لاستعادة الأداء .
قبة واسعة الذروة : بسبب انخفاض كفاءة العمود أو انخفاض سرعة التدفق . العمود الكروماتوجرافى يجب الحفاظ عليها أو استبدالها ، و سرعة التدفق ، كفاءة العمود و تحليل الوقت الأمثل من خلال معادلة فانديمير . . . . . . .
إجراءات التحقيق العام
قبل الاختبار : تأكد من عينة جافة خالية من أكاسيد ، استخدام جو خامل الحماية ؛ التحقق من أداة الختم لتجنب تسرب الهواء أو السائل .
الشرط الأمثل : ضبط معدل التسخين ( على سبيل المثال ، 10 ℃ / دقيقة ) ، تدفق مطابقة نسبة سرعة التدفق حسب خصائص العينة ، والحد من نقل جماعي المقاومة .
الصيانة الدورية : التحقق من خط أنابيب الغاز ، وأجهزة الاستشعار اتصال خط نقل أجزاء من الفرن كل شهر . مهندس محترف تفكيك فرن الجسم ، وتنظيف أجهزة الاستشعار الرواسب واستبدال الشيخوخة لوحات الدارات الكهربائية .
من خلال منهجية التحقيق في درجة الحرارة ، مرحلة الجوالة ، العمود الكروماتوجرافى و ظروف التشغيل ، يمكن أن تحل على نحو فعال في دسك تجربة الانجراف خط الأساس و شكل ذروة الشذوذ ، وتحسين دقة البيانات .