معايرة محلل النيتروجين الكلي يجب أن تتبع منطق " إعداد أولا ، ثم معايرة ، ثم التحقق من صحة " . وفيما يلي الخطوات المحددة ( مثال على محلل النتروجين الكلي الذي يستخدم عادة مبدأ القلوية كبريتات البوتاسيوم الهضم - الأشعة فوق البنفسجية الطيفي ) :

إعداد قبل المعايرة

إعداد أدوات والكواشف

تأكد من أن الصك هو في حالة عمل عادية : بدء التسخين ( سخن 30-60 دقيقة حسب التعليمات ) ، والتحقق من درجة الحرارة وحدة الهضم ، الأشعة فوق البنفسجية للكشف عن كثافة مصدر الضوء ، وختم نظام أخذ العينات وغيرها من المعالم الرئيسية هي طبيعية .

إعداد حل القياسية : سلسلة من المعايير المعتمدة من قبل الدولة ( على سبيل المثال ، 1000mg / lkno ₃ حل القياسية ) مع الأمونيا خالية من الماء المخفف تدريجيا إلى ما لا يقل عن 3 نقاط تركيز ( تركيز مجموعة ينبغي أن تشمل التركيز المتوقع من عينات الاختبار اليومي ، على سبيل المثال ، 0.5mg / l ، 2mg / l ، 5mg / l ، 10mg / l ، فارغة خالية من الأمونيا ) . حل القياسية ينبغي أن تستخدم في الوقت الحاضر لتجنب التلوث .

إعداد الكواشف المساعدة : إعداد القلوية كبريتات البوتاسيوم حل ، حل حمض الهيدروكلوريك ( تحييد العينة بعد الهضم ) وفقا لمتطلبات الصك ، وضمان نقاء الكاشف يتوافق مع متطلبات التحليل ( مثل درجة نقاء عالية ) .

عينة حاوية تنظيف النظام

معايرة أنبوب اللونية ، وأخذ العينات زجاجة تحتاج إلى أن تكون غارقة في حمض الهيدروكلوريك ، ثم غسلها مرة أخرى مع الأمونيا الحرة المياه وتجفيفها لتجنب تلوث النيتروجين المتبقية .

تشغيل أداة " خط أنابيب التنظيف " البرنامج ، مع عدم وجود الأمونيا المياه شطف عينة خط أنابيب ، خط أنابيب اختبار الهضم ، وإزالة بقايا الاختبار السابق .

عملية المعايرة

1 . فارغة المعايرة ( صفر المعايرة )

أخذ عينات من المياه خالية من الأمونيا كما عينة فارغة ، وفقا ل " فارغة قياس " عملية أخذ العينات : الانتهاء من أخذ العينات ، الهضم ( عادة 120-124 ℃ الهضم لمدة 30 دقيقة ) ، والتبريد ، وتحييد ، اللونية ( في 220 نانومتر و 275 نانومتر الطول الموجي قياس الامتصاصية ) .

الصك تلقائيا تسجيل قيمة فارغة الامتصاصية ، على هذا الأساس ، بعد خصم عينة القياسية والفعلية فارغة تدخل لإكمال " صفر المعايرة . إذا كانت قيمة فارغة عالية جدا ( على سبيل المثال ، الامتصاصية > 0.030 ) ، لا الأمونيا المياه النقاء ، كاشف التلوث أو نظافة الأنابيب يجب أن يعاد تفتيشها .

منحنى المعايرة القياسية ( الأساسية )

وفقا للتركيز من منخفضة إلى عالية النظام ، سلسلة من الحلول القياسية وضعت في موقف أخذ العينات من الصك ، بدأ " منحنى القياسية قياس " الإجراء ، الصك تلقائيا كل تركيز نقطة الهضم ، اللونية ، سجل المقابلة صافي قيمة الامتصاصية ( 220 نانومتر الامتصاصية - 2 × 275 نانومتر ، والقضاء على المواد العضوية تدخل ) .

بنيت في البرنامج سوف تنتج منحنى القياسية ( معامل الارتباط ص ≥ 0.999 ) من خلال الانحدار الخطي المناسب وفقا " تركيز صافي الامتصاصية " البيانات . إذا كان تركيز نقطة بعيدة جدا عن المنحنى ( إذا كان الخطأ المتبقي هو أكثر من 5 ٪ ) ، تركيز السائل القياسية ينبغي إعادة صياغتها وإعادة قياسها .

بعد توليد منحنى ، منحنى المعلمات ( المنحدر ، اعتراض ) يتم حفظها من قبل الصك .

3 . نقطة واحدة المعايرة ( مساعدة المعايرة ، تنطبق على التحقق السريع اليومي )

عندما يكون الصك قد حافظت على منحنى القياسية ، تحتاج فقط إلى التأكد من دقة تركيز مجموعة معينة ، يمكن اختيار حل القياسية التي هي قريبة من التركيز المتوقع من العينة ( على سبيل المثال ، عينة من المتوقع أن يكون 3 ملغ / لتر ، اختيار 2 ملغ / لتر أو 5 ملغ / لتر حل القياسية ) للقيام نقطة واحدة من التصميم .

إذا كان الخطأ النسبي هو أقل من ± 5 ٪ ، فإنه يدل على أن منحنى فعالة . إذا كان الخطأ هو خارج النطاق ، منحنى المعايرة القياسية يجب أن تتم مرة أخرى .

التحقق بعد المعايرة

التحقق من عينة مراقبة الجودة

زجاجة من النيتروجين الكلي مراقبة الجودة عينة مع تركيز معروف ( التركيز يجب أن تكون في نطاق منحنى القياسية ، وليس تتداخل مع تركيز سلسلة القياسية ) تم اختيارها . إذا كان الخطأ هو أقل من ± 5 ٪ ، والتحقق من صحة المعايرة . خلاف ذلك ، من الضروري التحقيق في إعداد حل القياسية ، إعداد المعلمة من الصك ، وإعادة معايرة .

التحقق من عينة موازية

الانحراف المعياري النسبي ( RSD ) تم حسابها من قبل اثنين إلى ثلاثة قياسات موازية لنفس مستوى التركيز . إذا كان مركز اللاجئ هو أقل من 3 ٪ ، فإنه يدل على دقة جيدة وموثوق بها نتيجة المعايرة .

نقاط الاهتمام في المعايرة

معايرة التردد : أداة جديدة يجب أن تكون معايرة على نطاق واسع قبل الاستخدام الأول . في الاستخدام اليومي ، فمن المستحسن أن منحنى المعايرة القياسية تتم كل 7-15 يوما ، فارغة المعايرة تتم بعد كل بدء التشغيل . إذا كان الصك هو الحفاظ على ( مثل استبدال مصدر الضوء ، حل الوحدة ) أو كاشف دفعة استبدال ، معايرة واسعة النطاق يجب أن يعاد .

المواد المرجعية التتبع : يجب استخدام معيار تخزين السائل مع " شهادة المواد المرجعية الوطنية " ، وتجنب استخدام الذاتي مطابقة غير التتبع القياسية السائل ، وضمان مستوى المعايرة .

مراقبة البيئة : الحفاظ على درجة حرارة المختبر ( 20-25 ℃ ) ، الرطوبة ( 40 ٪ - 70 ٪ ) مستقرة في عملية المعايرة ، وتجنب الضوء القوي ، والاهتزاز تدخل دقة الكشف عن الصك .

الاحتفاظ بالسجلات : سجل مفصل تاريخ المعايرة ، حل القياسية المعلومات ( رقم الدفعة ، والتركيز ) ، أداة المعلمات ، منحنى القياسية البيانات ، ومراقبة الجودة عينة التحقق من النتائج ، وما إلى ذلك إنشاء ملف المعايرة لتتبع .