متزامن مع التحليل الحراري ( ستا ، على سبيل المثال ، tg-dsc / DTA ) يمكن الحصول على معلومات عن التغيرات في الكتلة ( تيراغرام ) و التأثير الحراري ( DSC / DTA ) من العينات في وقت واحد ، ولكن تحليل البيانات من النظم المعقدة ( على سبيل المثال ، خليط متعدد المكونات ، وسيطة تشكيل ) يجب أن تكون جنبا إلى جنب مع مبدأ الحرارية والتصميم التجريبي الأمثل . في ما يلي ثلاثة جوانب من البيانات وتجهيزها ، ميزة تحديد الذروة ، متعدد منحنى تحليل الارتباط شرح الاستراتيجية التحليلية .

البيانات وتجهيزها : القضاء على الضوضاء و الانجراف خط الأساس

تجانس الترشيح

باستخدام خوارزمية savitzky غولاي تنعيم tg-dsc منحنى ، نافذة العرض يجب أن تكون مختارة حسب كثافة البيانات ( عادة 5-15 نقطة ) لتجنب الإفراط في تجانس يؤدي إلى تشويه سمة الذروة . على سبيل المثال ، في التحلل الحراري من المواد البوليمرية ، وفقدان الكتلة الصغيرة خطوة قد تكون مشمولة الضوضاء ، ويمكن تحديدها بوضوح بعد سلاسة .

تصحيح خط الأساس

تيراغرام خط الأساس : الحد من الانجراف في بوتقة فارغة ( على سبيل المثال ، آل ₂ o ₃ ) عن طريق تركيب خطي أو متعدد الحدود ، مع إيلاء اهتمام خاص إلى خط الأساس الميل في درجة حرارة عالية في المنطقة ( > 500 ℃ ) بسبب التمدد الحراري من الصك .

دسك خط الأساس : خط الأساس من مرحلة التحول القمم مثل ذوبان ، تبلور ، وما إلى ذلك يتم تصحيحه من قبل المماس أو متماثل خط الأساس لضمان دقة حساب حرارة التغيير . على سبيل المثال ، الصلبة مرحلة انتقالية ذروة سبيكة معدنية يحتاج إلى خصم دقيق الخلفية تدفق الحرارة .

ميزة تحديد الذروة : جنبا إلى جنب مع المعلمات الحرارية لتحديد الأحداث الرئيسية

تيراغرام منحنى التحليل على مراحل

منحنى التغير الشامل ينقسم إلى الجفاف ، التحلل ، والأكسدة ، وما إلى ذلك من خلال المشتقة الأولى ( DTG ) لتحديد معدل درجة الحرارة القصوى ( TP ) في كل مرحلة . على سبيل المثال ، التحلل الحراري المخدرات الأشكال قد تظهر ذروة مزدوجة DTG المنحنيات التي تتوافق مع مختلف الأشكال .

العلاقة بين ذروة دسك و تيراغرام الحدث

امتصاص الحرارة الذروة : عادة ما يقابل ذوبان ، التسامي ، أو التحلل ( على سبيل المثال ، كربونات التحلل وامتصاص الحرارة ) .

ذروة الطاردة للحرارة : قد يكون الأكسدة ، تبلور أو البلمرة ( على سبيل المثال ، عبر ربط الطاردة للحرارة من مواد البوليمر ) .

التحليل المتزامن : عندما ذروة مسعر المسح التبايني تتداخل مع تيراغرام الشامل الانخفاض المفاجئ ، الأكسدة تفاعل الاحتراق ( على سبيل المثال ، شارك ₂ ح ₂ س تنتجها احتراق المواد العضوية ) .

multicurve تحليل الارتباط : الكشف عن آلية التفاعل و حركية

كتلة تدفق الحرارة متزامن التحقق

إذا كان تيراغرام يدل على فقدان الكتلة ولكن ليس له تأثير حراري على دسك ، فإنه قد يكون من الممكن إزالة المادية الامتزاز المياه . إذا كان هناك تغيير كبير في كل رد فعل كيميائي ( مثل التحلل الحراري ) يحدث . على سبيل المثال ، مواد القطب السالب لبطاريات ليثيوم أيون ( مثل licoò ) تتحلل إلى الأكسجين في درجة حرارة عالية ، وفقدان الكتلة تيراغرام يحدث بالتزامن مع دسك ذروة قوية للحرارة .

حساب المعلمات الحركية

طاقة التنشيط ( EA ) تم حسابها باستخدام طريقة فريدمان أو أوزاوا جنبا إلى جنب مع تيراغرام البيانات . آلية عمل ( على سبيل المثال ، avrami المعادلة ) تم التحقق منها من خلال العلاقة بين درجة الحرارة و معدل التسخين DSC الذروة . على سبيل المثال ، EA حساب البوليمر المنصهر والتبلور يميز المرحلة الأولى من مرحلة التحول من نشر السيطرة على العملية .

رابعاً - موجز المهارات

السيطرة على التجربة : استخدام عينة قياسية ( مثل الإنديوم والزنك ) لمعايرة درجة الحرارة وتدفق الحرارة الدقة ، والقضاء على أداة خطأ .

piecewise جزءا لا يتجزأ من المنطقة جزءا لا يتجزأ من حساب التغير الحراري ( Δ ح ) من دسك الذروة .

البرمجيات المساعدة : استخدام البرمجيات المتخصصة ( على سبيل المثال ، tauniversalysis netzschproteus , ) للقيام ذروة المناسب والتحليل الديناميكي ، وتحسين الكفاءة والدقة .

متزامن مع التحليل الحراري البيانات يمكن تحليلها بعمق من خلال نظام المعالجة ، ذروة مميزة التعريب و multicurve الارتباط .