الأشعة السينية المشتتة للطاقة الفلورية الكبريت متر( المشار إليها فيما يلي باسم " الكبريت متر " ) سريعة ودقيقة للكشف عن محتوى الكبريت من المعدات ، وتستخدم على نطاق واسع في البترول والفحم والصناعات الكيماوية وغيرها من المجالات . موثوقية نتائج الاختبار يعتمد بشكل مباشر على عملية المعايرة القياسية . هذه الورقة منهجية يلخص عملية المعايرة و النقاط الرئيسية في تحديد الكبريت الصك من الجوانب التالية : أساس المعايرة ، قبل إعداد طريقة المعايرة الأساسية ، والتحقق من نقاط الاهتمام .

معايرة أساس ونطاق التطبيق

1 - الأساس الأساسي : المعايرة يجب أن تتبع بدقة المعايير الوطنية ذات الصلة ، والمعايير الصناعية ، وذلك أساسا بالإشارة إلى " الطاقة التشتت مطياف الأشعة السينية مضان معايرة مواصفات " ( JJF 1160-2019 ) و " تحديد محتوى الكبريت من المنتجات النفطية بواسطة الأشعة السينية المشتتة للطاقة مضان الطيفي " ( جيجابايت / تي 17040-2019 ) وغيرها من المعايير لضمان الامتثال لعملية المعايرة ، نتائج فعالة .

2 . نطاق التطبيق : هذه الطريقة تنطبق على الأشعة السينية مضان الكبريت متر مع مبدأ تشتت الطاقة ، بما في ذلك نقطة الصفر ، تمتد منحنى المعايرة ، معايرة ، معايرة ، وما إلى ذلك في الاستخدام اليومي .

إعداد المعايرة

1 - معدات التفتيش البيئي

( 1 ) حالة المعدات : تأكد من أن إمدادات الطاقة من الكبريت متر ثابت ، أسس موثوق بها ، أنبوب الأشعة السينية ، كاشف ، وغيرها من المكونات الأساسية لا ضرر ، لا إنذار غير طبيعي . الانتهاء من الفحص الذاتي بعد بدء التشغيل ، وضمان أن الصك هو في حالة عمل عادية .

( 2 ) الظروف البيئية : معايرة البيئة يجب أن تلبي درجة الحرارة 15 ℃ ~ 30 ℃ ، الرطوبة أقل من 70 ٪ ، لا اهتزاز قوي ، والتدخل الكهرومغناطيسي ، بعيدا عن الغبار والغازات المسببة للتآكل ، الضوء الساطع ، لتجنب العوامل البيئية التي تؤثر على دقة المعايرة .

2 - إعداد المواد المرجعية والأدوات المساعدة

( 1 ) المواد المرجعية : اختيار المواد المرجعية المعتمدة ( إدارة علاقات العملاء ) ، مجموعة من محتوى الكبريت من المواد المرجعية يجب أن تغطي نطاق الكشف عن الصك ، مصفوفة مع عينات الاختبار الفعلي ( على سبيل المثال ، اختبار عينات النفط اختيار المواد المرجعية القائمة على النفط الكبريت ، واختبار الفحم اختيار المواد المرجعية القائمة على الفحم ) ، عدد من المواد المرجعية لا يقل عن 3 نقاط التركيز ( بما في ذلك انخفاض ، متوسطة ، عالية التركيز ) .

( 2 ) أدوات مساعدة : إعداد كأس عينة ، عينة الفيلم ( مثل فيلم البوليستر ، فيلم البولي بروبلين ، لضمان عدم امتصاص الأشعة السينية ) ، وأخذ العينات ، والتوازن ( دقة 0.1mg ) ، وجميع الأدوات المساعدة يجب أن تكون نظيفة وجافة ، خالية من التلوث بالكبريت .

طريقة المعايرة الأساسية

1 . صفر المعايرة ( فارغة المعايرة )

( 1 ) الغرض من المعايرة : القضاء على تأثير خط الأساس الانجراف ، عينة كأس عينة الفيلم نفسه الكبريت التلوث على نتائج الاختبار ، وضمان دقة الكشف عن تركيز منخفض من العينات .

( 2 ) خطوات التشغيل : ① اختيار عينة فارغة خالية من الكبريت ( على سبيل المثال ، عالية النقاء ايزو أوكتان ، عينة فارغة الفيلم ) ، تحميل عينة نظيفة كأس ، تأكد من عينة الفيلم على نحو سلس ، لا أضعاف ، لا ضرر ، عينة كأس مختومة بشكل جيد ؛ ② وضع عينة فارغة في عينة الجدول ووضع معايير الاختبار ( مثل قياس الوقت ، أنبوب الأشعة السينية الجهد / التيار الكهربائي ) وفقا لمعيار التشغيل من الصك . ③ بدء القياس ، كرر القياس 3 مرات ، سجل نتائج الاختبار في كل مرة . الجهاز تلقائيا بحساب متوسط قيمة فارغة ، والتي يمكن استخدامها بوصفها نقطة الصفر قيمة المعايرة ، معايرة نقطة الصفر و حفظ المعلمات .

2 . تمتد المعايرة ( نقطة واحدة المعايرة )

( 1 ) الغرض من المعايرة : تصحيح حساسية الانحراف من الصك ، ومناسبة للاستخدام اليومي المعايرة السريعة أو الكشف عن مجموعة ضيقة ، عينة واحدة مصفوفة المشهد .

( 2 ) خطوات التشغيل : ① اختيار المواد المرجعية المعتمدة التي تتفق مع عينة الفعلية مصفوفة محتوى الكبريت بالقرب من نطاق الكشف المشترك ؛ ② التعامل مع المواد المرجعية وفقا لمتطلبات إعداد العينة ( عينة السائل مباشرة في عينة كأس ، عينة صلبة يجب أن تكون الأرض حتى مسحوق موحد و ضغط ) ؛ ③ وضع المواد المرجعية في الصك ، ووضع معايير متسقة مع الاختبار الفعلي ، 3 مرات تكرار قياس وحساب متوسط القيمة . أدخل أداة معايرة واجهة ، أدخل القيمة القياسية من المواد المرجعية ، مقارنة مع متوسط قيمة قياس القيمة القياسية ، أداة تصحيح معامل المعايرة تلقائيا ، والانتهاء من فترة المعايرة .

3 . عمل منحنى المعايرة ( متعدد نقطة المعايرة )

( 1 ) الغرض من المعايرة : مناسبة لأنّ المشهد مع مجموعة واسعة ومعقدة قياس عينة مصفوفة ، إنشاء منحنى القياسية من خلال تركيب نقاط متعددة ، وتحسين دقة القياس في مجموعة كاملة .

( 2 ) إجراءات التشغيل : ① اختيار 3 ~ 5 مواد مرجعية معتمدة مع مختلف محتوى الكبريت ، تغطي كامل نطاق القياس من الصك ( تركيز منخفض نقطة قريبة من حد الكشف ، وارتفاع تركيز نقطة قريبة من الحد الأعلى من نطاق القياس ) ، و تباعد بين المتاخمة تركيز نقطة معقولة . ② التعامل مع جميع المواد المرجعية وفقا لعملية إعداد عينة موحدة لضمان الاتساق في عملية التحضير ( مثل حجم العينة ، ضغط ، عينة سمك الفيلم ، الخ ) ؛ ③ وضع كل تركيز المواد المرجعية في الصك ، تكرار قياس ( قياس 3 ~ 5 مرات لكل عينة ) في إطار مجموعة اختبار المعلمة ، سجل كل قياس القيمة وحساب متوسط القيمة . ④ يدخل منحنى المعايرة واجهة ، يدخل كل مادة مرجعية معيارية محتوى الكبريت وما يقابلها من قياس متوسط القيمة ، واختيار المناسب المناسب ( على سبيل المثال ، تركيب خطي ، التربيعية الحدود المناسب ) ، أداة تلقائيا يولد منحنى العمل . التحقق من منحنى الارتباط : تأكد من منحنى معامل الارتباط ص ≥ 0.995 ، إذا كانت العلاقة لا تصل إلى مستوى ، تحتاج إلى إعادة فحص المواد المرجعية ، عينة إعداد العملية أو أداة المعلمة ، معايرة مرة أخرى .

4 . أداة التحقق من الأداء والمعايرة

( 1 ) الغرض من المعايرة : التحقق بانتظام من الاستقرار والتكرار ودقة الصك ، وضمان استمرار موثوقية الصك بعد المعايرة .

( 2 ) إجراءات التشغيل : ① اختيار 1 ~ 2 متوسط تركيز المواد المرجعية المعتمدة للتحقق من العينات ؛ ② قياس والتحقق من عينة وفقا لعملية الاختبار اليومي وتسجيل نتائج القياس . ③ حساب الخطأ النسبي بين قياس القيمة و القيمة القياسية ( شرط ≤ ± 5 ٪ ، وتعديل وفقا لمعيار الطلب ) ، وحساب الانحراف المعياري النسبي ( RSD ≤ 3 في المائة ) . ④ إذا كان الخطأ النسبي أو مركز اللاجئ يتجاوز النطاق المسموح به ، تحتاج إلى إعادة معايرة ، واستكشاف الأخطاء وإصلاحها الصك خطأ ( مثل أنبوب الأشعة السينية الشيخوخة ، كاشف التلوث ، الخ . )

فترة المعايرة وتسجيل

1 - فترة المعايرة : في ظل الظروف العادية ، الكبريت متر يحتاج إلى معايرة كل 6 أشهر ( عمل منحنى المعايرة ) ؛ في الاستخدام اليومي ، في كل مرة تبدأ أو استبدال عينة مصفوفة ، صفر تمتد المعايرة المعايرة المطلوبة . إذا كان الصك هو إعادة تشغيل بعد فشل الصيانة ، نتيجة الاختبار غير طبيعي أو بعد فترة طويلة من التوقف ، كامل نطاق العمل منحنى المعايرة يجب أن تتم مرة أخرى .

2 . سجل المعايرة : إنشاء حساب المعايرة كاملة ، سجل مفصل تاريخ المعايرة ، معايرة الموظفين ، نوع الصك و عدد المواد المرجعية المعلومات ( الاسم ، الرقم المسلسل ، والتركيز ، فترة الصلاحية ) ، طريقة المعايرة ، معايرة المعلمات ، نتائج القياس ، منحنى الارتباط ، والتحقق من النتائج ، وغيرها من المعلومات لضمان أن السجلات يمكن ارجاعه .

نقاط الاهتمام في المعايرة

1 - إدارة المواد المرجعية : المواد المرجعية يجب أن تستخدم في فترة الصلاحية ، وظروف التخزين لتلبية الاحتياجات ( مثل الختم ، وتجنب الضوء ، التبريد ، الخ ) ، لتجنب التلوث أو التدهور . المواد المرجعية بعد فتح يجب أن تستخدم في أقرب وقت ممكن ، والباقي هو الحفاظ عليها بشكل صحيح و تاريخ فتح ملحوظ .

2 - الاتساق في إعداد العينة : أثناء المعايرة ، عملية إعداد العينة ( على سبيل المثال ، حجم العينة ، طحن صفاء ، ضغط ، نوع الفيلم وسمك العينة ) يجب أن تكون متسقة تماما مع عينة الاختبار الفعلي ، وإلا فإنه سوف يؤدي إلى معايرة الانحراف .

3 . أداة الاستقرار : أثناء المعايرة ، أنبوب الأشعة السينية الجهد الحالي ، وقياس الوقت وغيرها من المعالم يجب أن تبقى مستقرة ، لا يمكن تغييرها بشكل عشوائي . ضبط المعلمات ، تحتاج إلى إعادة معايرة .

4 . عملية آمنة : أثناء المعايرة ، يجب أن تلتزم بدقة الأشعة السينية سلامة العملية القياسية ، وتجنب الاتصال المباشر مع مصدر الأشعة السينية . عند تشغيل الجهاز ، باب غرفة العينة يجب أن تكون مغلقة لمنع تسرب الأشعة السينية .

5 . خطأ العلاج : إذا كان هناك بعض المشاكل في عملية المعايرة ، مثل تذبذب كبير في نتائج القياس ، وضعف العلاقة بين المنحنيات ، وما إلى ذلك ، يجب علينا أولا التحقق من ما إذا كانت المواد المرجعية هي الفشل ، ما إذا كانت عينات ملوثة ، ما إذا كانت أجزاء من الصك هي طبيعية ، ثم إعادة معايرة ، ممنوع منعا باتا في عدم استكشاف الأخطاء وإصلاحها في حالة الانتهاء من المعايرة بالقوة .

في الختام ،الأشعة السينية المشتتة للطاقة الفلورية الكبريت مترمن أجل ضمان دقة وموثوقية نتائج الاختبار ، يجب أن تختار طريقة المعايرة المناسبة جنبا إلى جنب مع الكشف عن المشهد ، اتبع بدقة متطلبات المعايير ، وإيلاء الاهتمام إلى إعداد في وقت مبكر ، وتوحيد عملية التحقق في وقت لاحق .