تحديد ثمانية أنواع من المركبات العضوية المحتوية على الكبريت ، مثل ميثيل مركاپتان من غازات العادم من مصادر التلوث الثابتة - أخذ العينات في كيس الهواء - preconcentration كروماتوغرافيا الغاز مطياف الكتلة /

تحذير : جميع المواد القياسية المستخدمة في التجربة هي المواد الكيميائية السامة المتطايرة ، وينبغي أن تستخدم تحت ظروف التهوية ، وينبغي أن تعمل وفقا للوائح ارتداء أجهزة الحماية لتجنب استنشاق .

نطاق التطبيق

تحديد ثمانية أنواع من المركبات العضوية المحتوية على الكبريت مثل ميثيل مركاپتان في النفايات الغاز من مصادر التلوث الثابتة طريقة تحديد ثماني مركبات الكبريت العضوية الثابتة في مصادر التلوث من النفايات الغاز عندما يكون حجم العينة هو 50 مل ، الحد من الكشف عن المواد العضوية المحتوية على الكبريت في هذا المعيار هو 0.005 مغ / م 3 ～ 0.011 مغ / م 3 ، والحد الأدنى هو 0.020 مغ / م 3 ～ 0.044 مغ / م 3 ، على النحو المبين في التذييل ألف .

ملف مرجعي معياري

هذا المعيار الدولي يشير إلى الوثائق التالية أو أحكامها . النسخة الصحيحة من الوثائق المرجعية التي لا تحمل تاريخ ينطبق على هذا المعيار . جيجابايت / تي 16157 طرق أخذ العينات من الجسيمات والملوثات الغازية في غازات العادم من مصادر ثابتة - طرق أخذ العينات من المركبات العضوية المتطايرة من غازات العادم من مصادر ثابتة - طرق أخذ العينات من أكياس الهواء - تحديد المركبات العضوية المتطايرة في الهواء المحيط - خزان أخذ العينات / كروماتوغرافيا الغاز - مطياف الكتلة

مبدأ الأسلوب

الغاز من النفايات من مصادر التلوث الثابتة التي تم جمعها من قبل كيس الغاز ، الغاز من النفايات التي تم جمعها من خلال فخ الباردة التركيز و التحليل الحراري ، ثم فصل الغاز اللوني ، ثم الكشف عنها بواسطة مطياف الكتلة الكاشف . مقارنة مع المواد المرجعية الطيف الكتلي ( ماجستير ) والاحتفاظ بها الوقت ، معيار داخلي الطريقة المستخدمة .

التدخل والقضاء

عندما تركيزات عالية من أنواع أخرى من المركبات العضوية المتطايرة تؤثر على كمية من المركبات العضوية التي تحتوي على الكبريت ، يمكن تحليلها من خلال خفض حجم العينة ، تمييع العينة أو باستخدام عالية الانتقائية للكشف عن المركبات التي تحتوي على الكبريت .

الكواشف والمواد

5-1 معيار الغاز : تركيز 1.5 μ mol / mol-2.5 μ mol / mol-2.5 μ mol / mol , ethylthioether , ethylthioether , ثاني كبريتيد الكربون , ethylthioether , dimethylsulfide , ثيوفين 2 . الحفاظ على ارتفاع ضغط اسطوانة ، اسطوانة الضغط لا يقل عن 1.0 الآلام والكروب الذهنية .

5-2 معيار استخدام الغاز : الغاز ( 5-1 ) المخفف مع النيتروجين ( 5-8 ) إلى 15 nmol / مول ~ 25 nmol / مول باستخدام الغاز المخفف ( 6-7 ) ، وتخزينها في 6 لتر خزان ( 6-6 ) ، وهي متاحة للاستخدام .

5-3 الداخلية القياسية الغاز : تركيز 1 μ mol / مول . معيار داخلي هو 1 , 4-difluorobenzene ، وارتفاع ضغط اسطوانة ، اسطوانة الضغط لا يقل عن 1.0 الآلام والكروب الذهنية . المواد الأخرى يمكن أن تستخدم أيضا بوصفها المعيار الداخلي بشرط تلبية متطلبات الأسلوب و لا تتداخل مع الهدف من المركبات .

5-4 معيار داخلي استخدام الغاز : الغاز المخفف ( 6-7 ) يستخدم لتخفيف معيار داخلي الغاز ( 5-3 ) مع النيتروجين ( 5-8 ) إلى 100 nmol / مول ، وتخزينها في 6 لتر خزان ( 6-6 ) لمدة 20 يوما .

5-54-bromofluorobenzene الغاز القياسية : تركيز 1 μ mol / مول ، وارتفاع ضغط اسطوانة ، اسطوانة الضغط لا يقل عن 1.0 الآلام والكروب الذهنية ، انظر مواصفات الغاز القياسية شهادة .

5-6 4-bromofluorobenzene معيار استخدام الغاز : 4-bromofluorobenzene معيار الغاز ( 5-5 ) المخفف مع النيتروجين ( 5-8 ) إلى 100 nmol / مول باستخدام الغاز المخفف ( 6-7 ) و تخزينها في 6 لتر ( 6-6 ) لمدة 20 يوما .

5-7 الهيليوم : ≥ 99.999 ٪ .

5-8 النيتروجين : ≥ 99.999 ٪ .

5-9 النيتروجين السائل .

6 . الأجهزة والمعدات

6-1 أجهزة أخذ العينات : متطلبات أجهزة أخذ العينات كيس الهواء يجب أن تنفذ الأحكام ذات الصلة من الحاج 732 .

6-2 كروماتوغرافيا الغاز - مطياف الكتلة : مرحلة الغاز جزء من وحدة تحكم تدفق الإلكترون ، العمود مربع درجة الحرارة درجة الحرارة المبرمجة مع وظيفة ، يمكن أن تكون مجهزة العمود مربع درجة الحرارة جهاز التبريد . مطياف الكتلة لديها 70 إف القصف الإلكتروني ( EI ) أيون المصدر ، مع كامل مسح / انتقائية ايون المسح التلقائي / دليل ضبط الطيف مكتبة البحث .

6-3 العمود الشعري : 60 م × 0.32 مم × 1.04 ميكرومتر ( dimethylpolysiloxane ثابتة السائل ) ، أو ما يعادلها من العمود الشعري .

6-4 الغاز فخ الباردة المكثف : التلقائي مع أخذ العينات الكمية تلقائيا إضافة الغاز القياسية ، وظائف ، وأخذ العينات الاستنساخ في ± 5 ٪ . يجب أن يكون هناك ثلاثة مرحلة فخ الباردة ، والتي يمكن أن تؤدي إلى انخفاض درجة حرارة التبريد النيتروجين السائل - 180 ℃ ، وارتفاع درجة الحرارة معدل 300 ℃ / دقيقة ، والانتهاء من ثلاثة مرحلة محاصرة وإزالة H2O و CO2 وغيرها من الاضطرابات . الأنابيب الداخلية من المكثف و ربط الأنابيب مع gc-ms كلها خاملة ، ويمكن أن تكون ساخنة في 50 ℃ ~ 150 ℃ . . . . . . .

6-5 التركيز التلقائي جهاز أخذ العينات : يمكن أن تحمل على كيس الهواء وعاء التلقائي أخذ العينات ، الأنابيب الداخلية باستخدام المواد الخاملة ، مع خط أنابيب التدفئة وظيفة .

6-6 دبابات : الفولاذ المقاوم للصدأ خزان خامل مع الجدار الداخلي ، حجم 6 لتر لتخزين الغاز القياسية ، حجم 0.45 لتر أو غيرها من خزانات صغيرة الحجم . ضغط خزان > 241 كيلوباسكال .

6-7 الغاز المخفف : لديه وظيفة تخفيف الضغط على الخزان ، تخفيف متعددة يمكن أن تصل إلى 1000 مرة .

6-8 دبابات تنظيف الجهاز : يمكن ضخ خزان فراغ ( < 10 باسكال ) ، مع التدفئة ، الترطيب ، الضغط وظيفة التنظيف .

6-9 أكياس الهواء : أكياس الهواء التي تحتوي على الفلور البوليمر مع حجم لا يقل عن 1 لتر .

6-10 فراغ قياس الضغط : الدقة المطلوبة ≤ 7 كيلوباسكال ، مجموعة الضغط : 101 ~ 202 كيلوباسكال .

6-11 محكم حقن الإبرة : 10 مل ، مع انفصال الجانب ثقب إبرة ، إبرة مستديرة .

6-12 الأنود والكاثود سرعة مرور الغاز موصل : سلسلة خزان ( 6-6 ) مع كيس الهواء ( 6-9 ) .